环己烷和正己烷的极性区别(固相萃取知识点介绍——基础原理和操作步骤)
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环己烷和正己烷的极性区别(固相萃取知识点介绍——基础原理和操作步骤)
固相萃取的基本原理
固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的。
固相萃取的分离模式
1.反相固相萃取
-吸附剂(固定相)是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18,C8,C4,C2,-苯
基等。流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。
-吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
-应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。
-作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。
有机溶剂非极性顺序:正己烷>环己烷>四氯化碳>甲苯>苯>无水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氢呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>异丙醇>甲醇>水>乙酸
2.正相固相萃取
·吸附剂:极性键合相,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基);极性吸附剂,如silica florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。
·作用机理:
☆极性-极性相互作用
☆表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用,包括氢键,π-π键等。
☆偶极-偶极相互作用偶极-诱导偶极相互作用
·应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物除此之外,还有离子交换萃取和免疫亲和两种分离模式。
固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物个步骤。
固相萃取柱的预处理
·一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。
·采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
·反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。
·正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
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