熔融指数测定(高分子热学性能检测标准与检测方法汇总)

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熔融指数测定(高分子热学性能检测标准与检测方法汇总)

材料的热性能与其生产工艺、产品使用有直接联系。常见的高分子材料的热性能表征指标有热变形温度,熔融指数,玻璃化转变温度,熔点,热分解温度,低温脆化温度,线膨胀系数,热导率等。

1.负荷热变形温度

常用的测试材料热变形温度的方法有“马丁耐热试验”,“维卡软化点试验”和“热变形温度试验”。这三种方法原理基本相同,都是将预定应力作用下的标准试样安放于等速升温体系中,然后测定其到达规定变形时的温度。

(1)维卡软化点试验

维卡软化点是在一定升温条件下,以截面积为1平方毫米的压针头在规定负荷下刺入塑料试样1mm深时的温度,以此表征试样的热变形温度。

试样要求:

适用于塑料、橡胶、尼龙、电绝缘材料等材料。

试样厚度应在3到6mm范围,宽和长至少为10×10mm,或直径大于10mm的圆片。

测试标准:

ASTM D648-07 Standard Test Method forDeflection Temperature of Plastics Under Flexural Load in the EdgewisePosition.

ISO 75-2:2013Plastics-Determination of temperature of deflection under load- Part 2:Plastics and ebonite.

ISO306:1994 塑料-热塑性塑料维卡软化点温度的测定

GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化点温度的测定

GB/T 1634-2001 塑料-负荷变形温度的测定

(2)热变形温度试验

类似维卡软化点试验,区别在于热变形温度试验采用的是一个斧形压头,维卡软化点测试采用的是针形压头。

测试仪器同维卡软化点试验仪器。

(3)马丁耐热试验

马丁耐热试验是对测试样品按一定速率升温,使试样承受一定的弯曲应力。试样受热自由端产生规定偏斜量的温度称为马丁温度。

试样要求:

可对塑料、尼龙、橡胶、电缆料等高分子材料进行耐热温度的测试。尺寸为120mmⅹ15mmⅹ10mm的条形试样,厚度大于10mm的可双面加工为10mm。

测试标准:

GB/T 1699-2003 硬质橡胶马丁耐热温度的测定

2.熔融指数

熔融指数是在一定的温度和负荷下,聚合物熔体每10分钟通过规定的标准模的质量,其单位是g/10min,也称熔体流动速率。用以表示塑料材料加工时的流动性。

测试仪器:熔融指数仪

测试原理:

将待测塑料粒子置入小槽中,加热融成流体,测量流体在10分钟内被挤出的量。可以用熔体质量流动速率(MFR),还可以用熔体体积流动速率(MVR)表示。熔融指数越大,材料加工流动性越差。

测试标准:

GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定

ASTM D1238-98 Standard Test Method for MeltFlow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer

3.热分解温度

测试仪器:热重分析仪

测试原理:

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度、时间变化关系的一种热分析技术,可以同时记录试样质量随温度变化的曲线、失重速率随时间的变化曲线,用来研究材料的热稳定性。

测试标准:

ASTM E2402-2005 Standard Test Method forMass loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers

ASTM E2550-2007 Standard Test Method forThermal Stability by Thermogravimetry

ISO 11358-1997 Plastics - Thermogravimetry(TG) of polymers - General principles

JIS K7120-1987 Testing methods of plasticsby thermogravimetry

4.玻璃化转变温度

玻璃化转变温度是高分子材料从玻璃态到高弹态转变的特征温度。常用测试方法有差示扫描量热仪,膨胀计法,折光率法,热机械法(DMA)和核磁共振等。

(1)差示扫描量热法

在程序控制温度下,测量单位时间内样品与参比物之间的功率差与温度之间的关系。可以用来表征高分子材料的热稳定性,包括玻璃化转变温度、结晶转变温度、熔点等。

测试仪器:差示扫描量热仪

测试标准:

ISO 11357-2:1999 塑料差示扫描量热法(DSC) 第2部分:玻璃化转变温度的测定

ASTM D3418-08 用差示扫描量热法测定聚合物转变温度的标准试验方法

(2)膨胀计法

在膨胀计内装入适量的受测聚合物,通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内,然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热,记录惰性液体柱高度随温度的变化。

由于高分子聚合物在玻璃化转变温度前后体积的突变,因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点,此折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化转变温度。

(3)折光率法

利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化测出玻璃化转变温度。

(4)热机械法(DMA)

在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷,记录不同温度下的温度-变形曲线,曲线上的折点对应的温度就是玻璃化转变温度。

5.低温脆化温度

脆化温度是塑料低温力学行为的一种量度,以具有一定能量的冲锤冲击试样时,当试样开裂几率达到50%的温度称脆化温度。

测试仪器:脆化温度试验机(附带冷冻机)

测试原理:

每个试验温度下的试验破坏数目计算试样破坏百分率,然后按下式求取脆化温度:

试样要求:

尺寸为长20.00mm+/-0.25mm,宽2.50mm+/-0.05mm,厚2.0mm+/-0.10mm的试样,适用于A型测试仪器:冲头半径为1.6mm+/-0.1mm,钳口半径为4.0mm+/-0.1mm。

尺寸为长31.75mm+/-6.35mm,宽6.35mm+/-0.51mm,厚1.91mm+/-0.13mm,适用于B型测试仪器:冲头半径为1.6mm+/-0.1mm。

测试标准:

GB/T 5470-2008 塑料冲击法脆化温度的测定

GB/T 12584-2008 橡胶或塑料涂覆织物低温冲击试验

6.线膨胀系数

线膨胀系数是指温度每变化1℃,试样长度变化值与其原始长度值之比。表示物质在某一温度区间的线膨胀特性的,称为平均线膨胀系数。

仪器:热膨胀系数测试仪

测试原理:

常见的有连续升温法和两端点温度法。

连续升温法:用低温热机械分析仪测定,试样在等速升温下,通过仪器记录随时间不同的伸长量和相对应的温度,描绘出△l-T曲线,从曲线上求出某一温度的线膨胀系数α。

两端点温度法:将已测量原始长度的试样装入石英膨胀计中,然后先后插入不同温度恒温浴中(-30或30℃),在温度平衡,千分表指示稳定后,记取读数,由试样膨胀系数值和收缩系数值计算平均线膨胀系数α。

试样要求:

横截面可为圆形、方形或长方形,直径或对角线长度约10mm。α较大的材料,长度为50mm;α较小的材料,长度为100mm。

试样可采用机械加工、模塑或浇铸制样。若从各向同性材料上切样,则可随意取三个试样。若从各向异性材料上切样,则应在同一方向切取三个试样。试样断面应平整,无毛刺,并垂直于长轴。

测试标准:

GB/T 1036-89 塑料线膨胀系数测定方法

7.热导率

热导率是表面物体热传导能力的重要参数,即单位面积单位厚度试样的温差为1℃时,单位时间内通过的热量,单位是W/(m·K)。

测试仪器:热导率测定仪

测试原理:

测定方法按工作原理可分为稳态法(稳定热流法)和非稳态法(非稳定热流法)两大类。

测定可通过下公式计算得出:

测试标准:

GB/T 3399-1982 塑料导热系数实验方法 护热平板法

GB/T 3139-2005 纤维增强塑料导热系数实验方法

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