煤的发热量测定意义(浅谈生活垃圾的检测方法)

Posted 2023-06-02

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煤的发热量测定意义(浅谈生活垃圾的检测方法)

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北极星环境监测网讯:摘要水泥窑无害化处置生活垃圾已成为环境治理的最优方案，得到了广泛的应用。目前不同区域不同季节生活垃圾组分波动较大，准确掌握生活垃圾的化学成分和特性，合理调整配料方案，可变废为宝，提高协同处置效率。本文从生活垃圾相关检测方法、试剂材料、仪器设备等方面对生活垃圾检测技术进行探讨。

消除生活垃圾等废弃物的污染，实现其无害化、减量化和资源化处置，已成为我国必须解决的重大环境课题。现有多种生活垃圾处置方式，其中水泥窑协同处置生活垃圾具有明显的优势，首先高温条件可有效防止二噁英等的排放，避免二次污染，其次生活垃圾也可替代原燃材料，实现固废全量化处理和综合利用。然而作为水泥生产企业，需考虑到生活垃圾入窑掺加量会影响水泥熟料性能和水泥窑热工系统，因此准确掌握生活垃圾的化学成分和特性，严格把控掺入量就具有非常重要的意义。

目前针对生活垃圾化学特性检测方法，仅有行业标准CJ/T 96—2013比较全面的规定了生活垃圾化学特性检测的术语和定义，样品的采集与制备，氯、总磷、总铬、有机质、pH值和重金属元素等16个项目的检测方法和质量控制。由于生活垃圾成分复杂，增加了检测生活垃圾化学成分准确性的难度，本文将对公司水泥窑协同处置生活垃圾，不同状态下的检测方法及所用设备等进行阐述介绍，为相关企业开展垃圾检测试验提供参考。

1 生活垃圾的分类

生活垃圾分为原生态垃圾、垃圾可燃物和不可燃物等，在水泥窑协同处置过程中可燃物经过分选后入分解炉进行高温焚烧，而不可燃物则是进行配料后当做水泥原材料一起入窑煅烧生产熟料。各种状态的垃圾检测的成分也不一样，可燃物一般检测热值、全硫、氯含量等；而不可燃物则需要检测重金属、硫、氯、R2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等成分。

2 主要仪器设备及药品试剂

仪器设备：分析天平、马弗炉、全自动量热仪、分光光度计、酸度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、X-荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等。药品试剂：硝酸、硫酸、盐酸、过氧化氢、EDTA、无水碳酸钠、高氯酸、正己烷、轻质氧化镁、氟化铵、硫酸铁铵、硼氰酸钾、硫脲等。

3 原生态生活垃圾的检测

3.1 含水率的检测——称量法

参照原煤收到基水分的检测方法，准确称量5 kg的生活垃圾样品放在干燥的容器内，置于电热鼓风恒温干燥箱中，在105 ℃±5 ℃的条件下烘干9~10 h，期间经常翻动样品确保样品干燥完全，烘干至恒重后，取出置于干燥器中冷却至室温，称量、直至两次称量之差小于样品总量的百分之一，计算出样品的含水率。妥善保存烘干后的样品，用于生活垃圾其他项目的测定。

3.2 有机质检测——灼烧法

参照标准CJ/T 96—2013中生活垃圾有机质检测方法，称取烘干后试样约2.0 g，精确至0.000 1 g，置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧2 h）。将坩埚放入马弗炉中，从低温升起，在600 ℃下恒温6~8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重，再将坩埚重新放入马弗炉中在同样温度下灼烧10 min，取出冷却称重，直至恒重，用失去的质量计算出样品有机质含量。此方法称样量按照2.0 g计算，检出限为0.5%。

3.3 总氟含量的检测——离子选择电极法

参照标准HJ 873—2017中土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法，用碱熔法提取，在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定。准确称取过100目筛样品试样约0.2 g（精确至0.000 1 g）于镍坩埚中，加入2.0 g氢氧化钠，加盖，放入马弗炉中。温度控制程序：初始温度300 ℃保持100 min，升温至560 ℃±10 ℃保持30 min。冷却后取出，用热水（约80~90 ℃）溶解，全部转移至聚乙烯烧杯中，溶液冷却后全部转入100 mL比色管中，缓慢加入5.0 mL盐酸（1+1），混匀，用水稀释至标线，摇匀，静置待测。结果参考《氟化物测定方法》（GB 5750—85）采用离子选择电极法进行测定及计算。

3.4 pH值的测定

称取生活垃圾试样约5g于50mL烧杯中，加入0.1 mol/L KCl溶液40 mL，搅拌均匀后放置30 min。按照酸度计使用说明书，选择与被测试样pH接近的两种标准缓冲溶液进行仪器校准。测定时轻轻转动烧杯促使溶液均匀并达到电化学平衡，静止片刻，待读数稳定时记下pH值，结果保留两位小数。

4 生活垃圾中可燃物的检测

4.1 氯含量的检测——艾士卡法

参照CJ/T 96—2013中生活垃圾氯检测方法，准确称取0.5 g（精确至0.000 1 g）生活垃圾和艾士卡混合剂混合，放入马弗炉中在680 ℃±20 ℃熔融3 h，将单质氯、有机氯等变为氯化物。用沸水浸取过滤，在酸性介质中，加入氯化钠标准溶液及过量的硝酸银溶液，再加入正己醇，以硫酸铁铵作指示剂，用标准硫氰酸钾溶液滴定，以硫氰酸钾溶液的实际消耗量计算垃圾中氯的含量。此方法称样量按照0.5 g计算，氯含量的检出限为0.05%。

4.2 热值的检测——氧弹法

参照GB/T 213—2008《煤的发热量测定方法》和量热仪《操作手册》测定生活垃圾可燃物样品的热值，根据量热仪的测定量程确定样品称样量，检测热值的垃圾必须是测完含水量率后保存的垃圾样品，称样量精确至0.000 1 g，每个样品重复测定2~3次。

4.3 灰分的测定

准确称量约5 g（精确至0.000 1 g）生活垃圾样品，放入已在815 ℃±5 ℃的条件下烘干至恒重的坩埚中。将坩埚放入马弗炉中，在30 min内将炉温缓慢升到300 ℃，保持30 min；再将炉温升到815 ℃±10 ℃，在此温度下灼烧3 h；停止灼烧，待温度降至300 ℃左右时，将坩埚取出放在石棉网上，盖上盖，在空气中冷却5 min，然后将坩埚放入干燥器中，冷却至室温即可称重。重复灼烧20 min，冷却至室温后称重（两次称重相差小于0.000 3 g），根据差值计算灰分含量。

4.4 全硫的检测——艾士卡法

参照《煤中全硫的测定方法》（GB/T 214—2007）中艾士卡法来检测全硫。基本原理为试样与艾士卡试剂混合灼烧，在弱酸性条件下使试样中硫全部转化成可溶性硫酸盐，再加入氯化钡溶液使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量计算试样中全硫的含量。

5 生活垃圾中不可燃物的检测

生活垃圾不可燃物的成分复杂，暂无检测标准可参考，结合目前水泥及原材料相关标准，通过多种方法试验比对，确定了合适的检测方法。

5.1 硫含量的检测

生活垃圾不可燃物中硫的检测包括全硫和三氧化硫的测定，全硫用艾士卡法（同可燃物全硫测定方法）测定，三氧化硫参考《水泥用硅质原料化学分析方法》（JC/T 874—2009）中碱熔融样品的方法进行测定，而不采用直接盐酸溶解-硫酸钡重量法进行测定，对比检测结果见表1。

对同一检测参数，采用相同或不同检测方法进行重复检测，是验证方法和数据准确性的保障。从表1数据可以看出，直接盐酸溶解-硫酸钡质量法测定三氧化硫结果明显偏低，主要是因为垃圾样品成分较复杂，直接采用酸溶无法将样品完全溶解，以致有部分样品漂浮在酸液表面，导致检测结果不准确。而压片法X-射线荧光光谱仪扫描结果与碱熔法测定数据较相近，可信度较高。

5.2 全分析的测定

生活垃圾不可燃物的化学全分析包括LOI、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3，但由于没有可参考的检测标准，我们参照国家建材行业标准《水泥用硅质原料化学分析方法》（JC/T 874—2009）的碱熔法对试样处理后滴定检测，同时也用压片法X-射线荧光光谱仪扫描直接测定。两种实验方法对比数据见表2。

从表2中结果可以看出，氢氧化钠熔样-滴定分析法与荧光光谱仪扫描结果对比整体上误差都较小，只有极个别有超差情况，由此可见采用氢氧化钠熔样-滴定和荧光光谱仪扫描法都可分析不可燃物常规化学成分，且完全能满足水泥窑协同处置生活垃圾工艺要求。

6 生活垃圾中重金属的检测

6.1 总铬、镉、铅的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）

依据《生活垃圾化学特性通用检测方法》（CJ/T 96—2013）里面对生活垃圾消解液中总铬、镉、铅的测定，此方法生活垃圾消解液中总铬检出限为0.01 mg/L、镉为0.003 mg/L、铅为0.05 mg/L。

称取约0.3 g的试样（精确至0.000 1 g）于微波消解管中，在通风橱内向盛有试样的消解管中加入少量去离子水润湿试样，沿管壁加入1.5 mL过氧化氢，摇匀，进行预消解，待反应平稳后，加入10 mL王水，使硝酸和试样充分混合均匀，盖上内盖，拧紧外盖，均匀放入微波消解器中，关好炉门，按照仪器操作说明书操作，选择适当的功率进行消解。消解结束，待冷却后，取出消解管，拧下消解管盖子，赶酸至1~2 mL，冷却到室温，过滤于50 mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤数次，并将洗涤液移入容量瓶，定容，待测。

元素标准储备液配制方法见表3。

6.2 汞、砷的检测—原子荧光光谱法（AFS）

生活垃圾消解液中汞、砷的检测我们采用微波消解-原子荧光光谱法进行定量检测，生活垃圾消解液中汞的检出限为0.005 μg/L，砷的检出限为0.04 μg/L。

此方法主要依据为试样经过微波消解后，其中有机和无机态的汞、砷转变为汞离子、砷离子，汞被硼氢化钾（钠）还原成原子态汞，砷被还原成三价，三价砷形成砷化氢，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发成高能态，受激发原子从高能态返回到基态时，发出特征波长的荧光，其荧光强度与汞、砷含量成正比，与标准系列曲线比较，确定试样中待测元素的含量。

7 结束语

（1）生活垃圾成分分析在垃圾处置行业中占有重要的地位，准确分析出生活垃圾的各组分含量，才能了解其特性，才能更好地对其进行资源化、无害化处理，提高生活垃圾协同处置的利用率。生活垃圾成分复杂、波动大，因此选择合适的检测方法至关重要。

（2）水泥窑协同处置生活垃圾不可燃物常规化学分析可以采用氢氧化钠熔样—滴定的方法，有条件的话也可以采用X-射线荧光仪进行检测，其结果准确、速度快，节约成本。

（3）针对不同类型的样品采用不同的检测方法对检测结果的准确性非常重要，生活垃圾可燃物全硫要采用艾士卡法进行测定，而不可燃物三氧化硫采用氢氧化钾碱熔法测定结果比较准确。

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