炭黑含量测定(和晟仪器丨橡胶炭黑含量测试方法)
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炭黑含量测定(和晟仪器丨橡胶炭黑含量测试方法)
一、引言
炭黑是橡胶工业不可缺少的原料其用量仅次于生胶是一种最有效的、被广泛应用的补强剂.炭黑能改进硫化胶的性能提高胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲劳和耐磨耗性能。
适用以下橡胶测试
l 天然橡胶或异戊橡胶;
l 顺于橡胶;
l 丁苯橡胶;
l 丁基橡胶;
l 丙烯酸酯橡胶;
l 乙丙橡胶;
l 聚醚;
l 衍生的聚乙烯化合物;
l 硅橡胶;
l 氟硅橡胶;
l 氯磺化聚乙烯(氯的质量分数小于30%)。
二、测试标准
GBT 3515-2005 橡胶 炭黑含量的测定 热解法
三、测试仪器
四、取样
1、从样品中取至少1.5g样品,最好从多个部位取样,具有代表性。
2、橡胶通过辊距不超过0.5mm的开炼机6次,从压出胶片上剪下约0.1g~0.5g试样,样品如果不能均匀的通过开炼机,那么将样品切成每边不超过1mm的小块。
3、称取试样精确至0.1mg,并记录这个质量m0。
4、用滤纸包好试样,用丙酮(4.4)抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青,则用二氯甲烷抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。未硫化的胶料不能用二氯甲烷抽提,可以采用ETA(4.5)代替丙酮和二氯甲烷。
注∶如果胶料含有丙酮中不能完全溶解的材料如沥青,才需要用二氯甲烷抽提。称样前将试样剪碎有利于抽提,为此可以让试样在最小银矩下通过开炼机。
7.3 从滤纸中取出已抽提过的试样放在100℃±3℃烘箱中烘干,至溶剂挥发尽。
一、测试步骤
1、定量地将干燥后的试样放入石英舟内,再放入燃烧管靠近氮气入口处。
2、设备加热至850℃±25℃,但让石英舟处在燃烧管冷端,管子的另一端与气体吸收装置相连。
3、将氮气以200 cm²/min 流量通入燃烧管,通氮5min 以上,以便清除燃烧管内的空气。
3、降低氮气流至约100cm3/min,在5min之内慢慢将石英舟移到燃烧管加热区。
4、让石英舟放在加热区保持5 min,使试样完全裂解。
5、石英舟移到燃烧管的冷端冷却10min,并保持燃烧管继续通氮气。
将石英舟放入干燥器内,待完全冷却后,称量(精确至0.1mg),记录此数据m1。
6、再将石英舟放到燃烧管内用入口连接器关上燃烧管,并将进气系统侧管与氧气或空气源相连,让通过的气体流量达到100cm³/min,将石英舟移至加热区,直到所有炭黑被完全燃尽。
7、把石英舟移入干燥器内,冷却至室温,称石英舟精确至0.1 mg,记录此数据 m2。
二、测试结果分析
炭黑含量以炭黑的质量分数X计,数值以百分数表示,按下式计算∶
式中∶
m——试样的质量,单位为克(g);
m———氮气中加热后石英舟和内容物的质量,单位为克(g);
m——在氧或空气中炭黑燃烧后石英舟和残留物的质量,单位为克(g)。
注1∶试样可以从预先已抽提过的胶料中得到,此时由溶剂抽出量的修正可以获得试样质量mo。
注2∶若市场购买炭黑中含有任何在850℃下可挥发物质,它在氮气中裂解时亦会失去。因此,所求炭黑含量最终结果亦会少于这个量,此时若炭黑类型和厂家是已知的,则可以进行适当修正。
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