炉外精炼脱氧剂厂(高温合金真空感应熔炼炉及其工艺特点，一起来学学)

Posted 2023-06-01

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炉外精炼脱氧剂厂(高温合金真空感应熔炼炉及其工艺特点，一起来学学)

一、高温合金真空熔炼设备简介

真空感应炉是铸造、变形及粉末高温合金熔炼使用的关键设备（图1）。其工作原理是在真空环境下利用电磁感应在金属料中产生涡流热使其熔化，然后通过电磁搅拌生成精确控制成分的合金。熔炼过程中发生真空气（O、N、H）、低熔点有害元素挥发、分解与浮选等物理化学反应。

图1 真空感应熔炼炉

目前，真空感应熔炼炉（图2）能够熔炼Fe、Ni与Co基高温合金等高品质材料，并且与电渣炉、自耗炉相比，真空感应熔炼炉的突出优点可归纳为6点：①非常精准的合金成分偏差控制；②真空环境防止了空气污染和因氧化造成的合金元素烧损；③去除低熔点的有害微量元素；④降低溶解气体含量；⑤中频电磁感应搅拌使合金熔更均匀，降低元素偏析；⑥重熔回收并净化高温合金返回料。但是，真空感应熔炼炉也有一些缺点，包括高温下合金熔体与耐火材料坩埚的反应、难于脱硫（S）、夹杂物含量较高、制备的铸锭内部缩孔大且元素偏析严重等。

自1916年德国人Wilhelm Rohn成功采用自己设计的小型真空感应炉熔炼出金属后，目前技术水平已经可以生产容量从1Kg（甚至几十克）至60T（甚至更大）的真空感应炉设备。1923年德国采用4吨容量的真空感应炉制备Ni、Co高温合金，开始了VIM炉的工业化应用。我国于1956年进口了两台10Kg级真空感应熔炼炉，开始开展高温合金的研究。目前国内高温合金专业化冶金厂及相关企业在用的各种容量真空感应熔 Mater炼炉有近千台。

图2 一种真空感应熔炼炉结构示意图（双室，水平浇注）

真空感应熔炼制备的高温合金铸锭主要用做二次重熔的电极棒和母合金锭，通过熔炼进一步制备成棒材、铸锭甚至高温合金粉末。近年，在传统真空感应熔炼（Vacuum Induction Melting，VIM）炉基础上，国外又研制出真空感应脱气与浇注（Vacuum Induction Degassing and Pouring，VIDP）炉（图3）。认为VIDP炉设备的模块化设计更紧凑，维护更方便，效率更高，生产成本更低等，同时VIDP炉与其他浇注系统（如连铸系统）组合，可以扩展其功能，实现“一机多用”。但是VIDP炉的流槽比较长，对熔炼一些牌号的高温合金是否适用，还需要进一步的工程验证。

图3 真空感应脱气浇注炉（VIDP）结构示意图

二、高温合金真空感应熔炼工艺特点　

真空感应熔炼是所有高温合金（包括变形、铸造、粉末高温合金）熔炼的第一步工序，其工艺优点是在避免金属氧化的前提下，可把易氧化的强化相形成元素Al、Ti加入到合金中，提高合金性能。由于真空感应熔炼过程中高温合金熔体与耐火材料坩埚壁在约1550℃的高温下持续发生化学反应，生成Al(2)O(3)、ZrO(2)、CrO(3)以及稀土氧化物等陶瓷夹杂物，同时浇铸电极过程中也会带入耐火材料浇道系统的无机夹杂物。国内外对真空感应熔炼过程中提高高温合金纯净度的技术开展了较多的研究工作，提出了包括泡沫陶瓷过滤、氧化钙（CaO）坩

埚精炼、电磁搅拌、旋转铸锭、复合熔盐净化、电磁软接触成形净化等工艺措施。其中，泡沫陶瓷过滤净化法是国内外常用也是十分经济的方法，其除去合金熔体中陶瓷夹杂物的原理包括：尺寸较大的夹杂物从合金熔体中过滤、阻挡到过滤网；尺寸较小的夹杂物被吸附到陶瓷滤网内表面或已被过滤网俘获的夹杂物上。目前，国内外用于熔炼高温合金的陶瓷过滤网材质包括Al(2)O(3)、ZrO(2)、莫来石（3Al(2)O(3)·2SiO(2)）、堇青石（2MgO·2Al(2)O(3)·5SiO(2)）等。

真空感应熔炼工艺对高温合金成分的精准控制国内外已经形成共识。通过真空下的感应熔炼过程（包括氩气保护下的精炼、电磁搅拌等）（图4），可以把变形高温合金的主元素、微量元素严格控制在要求的标准范围内，甚至有害微量元素（Pb、Sn、Bi等）与气体元素能降低到几个ppm级（即10(-6)）的水平，通过陶瓷过滤、加入添加剂（C、CaO基熔渣等）以及工艺优化，可以把合金中的氧化夹杂物和O、N、H显著降低等。

图4 真空环境电磁搅拌下高温合金液面（黑色物体为测温管）

真空感应熔炼时降低有害气体（H、O、N）的含量是一个重要工艺环节。氢（H）元素在真空下的高温合金熔体中溶解度很低，加上H与合金元素的亲和力小，熔炼过程中扩散到气-液相界面的速度很快，这也是真空感应熔炼的变形合金中H含量都很低，能够满足要求的原因；O元素在高温合金以固溶态或氧化物杂质形式存在，氧化物夹杂降低合金的疲劳及蠕变性能，减少合金中O含量的主要方法包括碳（C）脱氧、去除氧化物脱氧两种方式，并且以前者为主，C在真空下脱氧的能力很强，基于的反应动力学原理是：[C]+[O]=CO（g）↑，因为真空下CO气体的不断挥发抽除，反应平衡不断右移，使合金中O含量持续降低，此外通过添加Al、Ca金属也可以降低合金中的O含量。合理的熔炼工艺参数与C、Al、Ca等元素的综合作用，可以去除合金熔体中的绝大部分O，能达到＜10ppm；高温合金中N以固溶体、氮化物（TiN、Ti（CN）、AlN等）两种形式存在，而要降低合金中N元素的含量，一方面需采用低N的原材料特别是金属Cr，另一方面则需要优化精炼工艺、采用过滤等措施，研究表明，合金精炼温度越高，时间愈长，脱N效果越好，此外对合金熔体进行电磁搅拌，也可以促进脱N反应进行。

真空感应熔炼工艺的另一个重要功能就是对高温合金返回料的纯净回收再利用。车屑在高温合金返回料中占了一大部分，因此，研究车屑的纯净熔炼有显著的意义。国外采用真空感应熔炼使用Y(2)O(3)坩埚，通过试验研究了GH4169车屑合金返回料重熔后的O、N含量，发现随着真空度提高，合金中N、O含量降低（N从72ppm降低到7ppm；O含量从28ppm降低到8ppm）；升高熔炼温度，合金熔体中N含量无明显变化而O无明显变化，而O含量与脱氧剂C的添加量有一定关系。

真空感应熔炼工艺虽然在高温合金成分精准控制、返回料回收等方面优势突出，但是制备的铸锭内部存在偏析内部缩孔与疏松、陶瓷夹杂物等，真空感应熔炼制备的母合金或电极棒需要进行重熔，以进一步提高材料的冶金质量和力学性能。