火焰原子吸收光谱法实验报告(ICP-MS元素分析-拉姆检测)

Posted 2023-06-01

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火焰原子吸收光谱法实验报告(ICP-MS元素分析-拉姆检测)

人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染，相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素，60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。

　　无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟，ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。

在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限

　　基质干扰是元素分析应用中的一大难题，涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步，随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展，光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。‍

　　目前，在研究分析仪器硬件创新的同时，也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究，分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源，通过检测镉元素快速识别“镉大米”，以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。不仅做元素总量检测，还包括元素价态和形态分析，以此来综合判断环境和食品的安全性。如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。质谱技术越来越成熟，ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。对生命科学研究中生物样本磷元素的测定，传统光谱技术很难精确定量，而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年，由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力，已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。

　　无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作，该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责，我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。该实验室在分析复杂基质或关键的样品时，总会优先使用安捷伦ICP-MS，这是因为它在抗基质干扰能力，之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中，它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。

　　对于食品中元素分析，目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为，虽然可选的方法很多，但在基质成分复杂、待测物形态多样时，干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限，对于磷、硫元素，如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平，使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说，这对提高标准物质的质量非常有帮助，从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。

　　面对更低浓度挑战，准确还原物质真实组成

　　ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域，生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。近些年，研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平，在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战，而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式，这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。

　稀土是我国重要战略资源，有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远，而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构，据了解，该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍，高纯稀土中的杂质含量很低，如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量，可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示，“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb，而这样的结果并不是产品本身的含量，而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下，得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级，这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰，还原产品最真实的杂质情况，这是做矿物研究非常重要的技术特点，也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。”

　常量、微量和痕量元素同时分析，5分钟 = 2天

　　ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外，大众关注的另一个重要方面。中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量，检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素，若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术，在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍，按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术，测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说，的确带来不小的进程改善。