溶解氧水样采集(水质检测…水样的采集与保存)

Posted 2023-06-01

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溶解氧水样采集(水质检测…水样的采集与保存)

一、水样的采集与常用水样采集器

(1)水样的类型

①瞬时水样瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定。或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时，瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时，就应隔时、多点采集瞬时水样，分别进行分析，摸清水质的变化规律。②混合水样混合水样是指在同一采样点、不同时间所采集的瞬时水样的混合水样。有时称“时间混合水样”，以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用.但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。如果水的流量随时间变化，必须采集流量比例混合样，即在不同时间依照流量大小按比例采集的混合样。可使用专用流量比例采样器采集这种水样。③综合水样把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如，当为几条排污河、渠建立综合处理厂时，以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。

(2)地表水样的采集

①采样前的准备采样前，要根据检测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净。此外，还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。对采样器具的材质要求化学性能稳定，大小和形状适宜，不吸附欲测组分，容易清洗并可反复使用。②采样方法和采样器(或采水器)在河流、湖泊、水库、海洋中采样，常来检测船可采样船、手划船等交通工具到采样点采集，也可涉水或在桥上采集。采集表层水水样时，可用适当的容器如塑料筒等直接采取。采集深层水水样时，可用简易采水器、深层采水器、采水泵、自动采水器等。

(3)地下水样的采集

①井水：从检测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的陈旧水排出，然后用采样容器(已预先洗净)接取水样。对于无抽水设备的水井。可选择适合的采水器采集水样，如深层采水器、自动采水器等。②泉水、自来水：对于自来水、喷泉水，在涌水口处直接采样。对于不自喷泉水，用采集井水水样的方法采样。对于自来水，先将水龙头完全打开，将积存在管道中的陈旧水排出后再采样。地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水样即能有较好的代表性。

(4)废(污)水样的采集

①浅层废(污)水：从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑料勺采集。②深层废(污)水：对埋层较深的排水管、沟道，可用深层来水器或固定在负重架内的采样容器，沉入检测井内采样。③自动采样：采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样。当废(污)水排放量和水质较稳定时，可采集瞬时水样;当排放量较稳定，水质不稳定时，可采集时间等比例水样;当二者都不稳定时，必须采集流量等比例水样。

(5)采集水样注意事项

①测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样。其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器;pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。另外，采样时还需同步测量水文参数和气象参数。②采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞，必要时还要密封。

(6)水样的运输与保存

水样采集后，必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式，并做到以下两点：为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污、将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记;需冷藏的样品，应采取制冷保存措施;冬季应采取保温措施。以免冻裂样品瓶。各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起水样某此物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽快分析时，则应根据不同检测项目的要求，放在性能稳定的材料制作的容器中，采取适宜的保存措施。

①冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速率。

②加入化学试剂保存法a.加入生物抑制剂。如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加人HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样，用HPO4调至pH为4时，加人适量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。b.调节pH值。测定金属离子的水样常用HNO酸化至pH为1~2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样加人NaOH调至 pH为12时，可使之生成稳定的酚盐等。c.加入氧化剂或还原剂。测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态;测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧(还原)等。应当注意，加人的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进行校正。水样的保存期限与多种因素有关，如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表14列出了我国现行水样保存方法和保存期。

③水样的过滤或离心分离如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保存剂，分析测定时充分摇匀后再取样。如果测定可滤(溶解)态组分含量，所采水样应用0.45um微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样的稳定性，有利于保存。如果测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样，可用离心方法处理。对含有机质多的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液测定可滤态组分是不恰当的。