溶剂残留重复性(一文读懂气相色谱（GC）)

Posted 2023-06-01

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溶剂残留重复性(一文读懂气相色谱（GC）)

色谱法概述

色谱法（chromatography）：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。

色谱柱：进行色谱分离用的细长管。

固定相：管内保持固定、起分离作用的填充物。

流动相：流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。

气相色谱法概述

定义：

气相色谱法（gas chromatography，简称GC）是色谱法的一种，以惰性气体（N2、He、Ar、H2等）为流动相的柱色谱分离技术，广泛应用于化学分析领域。

分类：

（1）根据固定相状态不同，可将其分为气固色谱（固定相是固体吸附剂）和气液色谱（固定相是涂在担体表面的液体）；

（2）按固定相类型分类：①柱色谱（固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类）、②纸色谱（以滤纸为载体）、③薄层色谱（固定相为粉末压成的薄漠）；

（3）按过程物理化学原理分类：吸附色谱（利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱）、分配色谱（利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱）、其它（利用离子交换原理的离子交换色谱，利用胶体的电动效应建立的电色谱，利用温度变化发展而来的热色谱等）。

（4）按动力学过程原理可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

GC基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如下图所示：

气相色谱仪通常由以下五个系统组成：①气路系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；②进样系统：进样器、汽化室；③分离系统：色谱柱、控温柱箱；④检测系统：检测器、检测室；⑤记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。

GC特点

优点：

１、灵敏度高：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

２、选择性好：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、分析速度快：一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一根复杂样品的分析。

５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

缺点：

定性分析功能差，分析方法的建立比较困难，分析条件的选择因素多，且相互关联制约。为克服这一缺点，已经发展起来色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。

GC进样方法

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：

（1）气体试样：大致进样方法有四种：①注射器进样、②量管进样、③定体积进样、④气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

（2）液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

（3）固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

GC应用

1、石油和石油化工分析：

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析：

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析：

农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

4、药物和临床分析：

雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。

5、农药残留物分析：

有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

7、聚合物分析：

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、合成工业：

方法研究、质量监控、过程分析。