温湿度计怎么校准时间(JJF 1977-2022 水中挥发酚在线监测仪校准规范(即将发布))
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温湿度计怎么校准时间(JJF 1977-2022 水中挥发酚在线监测仪校准规范(即将发布))
校准规范整理笔记01
1. 引言
- 参考的相关标准:
- HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》
- HJ 825-2017 《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》
- 首次发布。
2. 范围
- 适用于光度法原理的水中挥发酚在线监测仪的校准。
- ps:两个条件:光度法、在线监测
3. 术语
- 挥发酚
- 随水蒸气蒸馏出来并能与4-氨基安替比林反映生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
- PS:以下内容来源至百度百科:https://baike.baidu.com/item/%E6%8C%A5%E5%8F%91%E9%85%9A/2283555?fr=aladdin
- 挥发酚:根据酚类能否与水蒸汽一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l,鱼肉有异味;大于5mg/l时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。
- 通常认为沸点在230℃以下为挥发酚,一般为一元酚;沸点在230℃以上为不挥发酚。苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚,二元酚、多元酚属不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
4. 概述
- 水中挥发酚在线监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中挥发酚浓度。
- PS:使用场景
- 仪器测量方法采用4-氨基安替比林(4-AAP)光度法。
- 水样中的挥发酚在高温、酸性环境中蒸馏出来后,与pH 10.0 左右的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反映显色,在特定波长处溶液的吸光度与挥发酚含量成正比,以此实现对水中挥发酚的定量分析。
- PS:了解特定波长是多少nm。了解是否还有其他方法测挥发酚。AAP具体又是个什么物质。
- 测量方法:4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等等。
- 与4-氨基安替比林在上述条件下反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
- 1. 如果是用萃取分光光度法,则波长选择460nm;此方法用三氯甲烷进行萃取。
- 如果是用直接分光光度法,则波长选择510nm。
- 4-氨基安替比林
- 以下内容来源至百度百科:https://baike.baidu.com/item/4-%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E5%AE%89%E6%9B%BF%E6%AF%94%E6%9E%97/1738945
- 4-氨基安替比林是一种有机物,化学式为C11H13N3O,化学性质为淡黄色结晶。熔点109℃。溶于水、苯和乙醇,微溶于乙醚。
- 4-氨基安替比林在氧化剂存在下,与酚类化合物反应生成红色染料。口服有害,对眼睛、呼吸系统及皮肤有刺激性。
- 校准的过程中,注意做好防护
- 主要有进样单元、处理单元、检测单元、数据处理单元组成。
来源至国家计量技术规范全文公开系统
5. 计量特性
- 5.1 示值误差:±10 %
- 5.2 重复性:≤5 %
- 5.3 稳定性(24 h):±10 %
- 注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。
- PS:24 h!!!想想就觉得有点儿恐怖。
6. 校准条件
- 6.1 环境条件:
- 环境温度:(5~40)℃;
- 相对湿度:不大于85%
- 6.2 标准物质及设备
- 水中挥发酚成分分析国家有证标准物质:相对扩展不确定度不大于2 %(k=2)
- 单标线容量瓶、单标线吸量管:A 级。
7. 校准项目和校准方法
- 7.1 示值误差
- 按照仪器使用说明书进行预热稳定和调整。根据仪器的使用量程,选用量程上限20 %、50 %和80 %的3个浓度标准溶液,重复测量三次,取平均值,计算相对误差。
- 7.2 重复性
- 仪器经过调整后,选用量程上限50 %的标准溶液进行测量,重复7次,计算相对标准偏差RSD。
- PS:量程上限50 %,个人应该指的是7.1中的使用量程的50 %,即7.1中的中间点。
- 7.3 稳定性
- 按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和调整。选用量程上限50 %的标准溶液进行测量,每隔1 h测定1次,连续测定24 h。记录初始值c_0c0c_0c0和测量值c_icic_ici,取偏离初始值最大的测量值c_maxcmaxc_maxcmax参与稳定性计算。
来源至国家计量技术规范全文公开系统
8. 校准结果的表达
- 详见规范
9. 复校时间间隔
- 一般不超过1年。
附录A 标准溶液的配制及稀释用水
- A.1 配制用水
- 分析实验室二级用水或无酚水。
- A.2 无酚水的制备
- A.2.1 在每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
- A.2.2 加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。
- A.2.3 无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
- A.3 标准溶液的配制
- 根据校准所需标准溶液的浓度、用量及所用的水中挥发酚成分分析标准物质的浓度,用配制用水、单标线容量器和单标线吸量管进行配制,现配现用。
附录 B 示值误差的不确定度评定示例
- 详见规范
我是牵黔浅唱丶
以上内容,规范内容来自 国家计量技术规范全文公开系统。
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