液相色谱和质谱联用(质谱仪最基本的日常维护，有的老油条都会把顺序搞乱，更何况小白)

Posted 2023-06-01

篇首语：互补的人容易一见钟情，相似的人适合一起变老。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了液相色谱和质谱联用(质谱仪最基本的日常维护，有的老油条都会把顺序搞乱，更何况小白)相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

液相色谱和质谱联用(质谱仪最基本的日常维护，有的老油条都会把顺序搞乱，更何况小白)

质谱仪维护

质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率，在定性和定量方面很有优势，所以现在配置质谱仪的实验室越来越多，质谱仪相对色谱仪来说，除了对环境的要求更高，操作和维护也更加繁琐，每个品牌不同系列的维护要求也不同，但质谱仪有些基本的日常维护操作是相同的，这次给大家总结下质谱仪日常需要做到哪些维护，适用大部分的液相质谱联用仪。

赛默飞质谱仪

质谱仪使用环境要求:

①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 ;

②电源要求接地交流电 ;

③室温要求15～28℃ ;

④相对湿度要求20%～80%。

使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间，质谱仪对环境的要求更严格，外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构，前级为机械泵，后级为分子涡轮泵工作时先由前级泵，将真空腔内的压强降低几个数量级，再由后级泵降至工作所需压强。

一、开机

质谱仪的开机首先开气，再开机械泵，再打开质谱仪的电源，等真空度达到后再开启分子涡轮泵，等真空度达到后才可以进行调谐校正，一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。

二、样品测试过程

与液相色谱仪联用时，流动相需要先用 <0.45μm的膜过滤，需要区别有机膜和水膜，样品也同样需要过滤或者用 >10000rpm的转速离心去掉固体杂质。

流动相不能用难挥发的酸或盐，如硼酸盐和磷酸盐，液相常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用；表面活性剂在质谱仪中响应很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗洁精，用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用。与质谱仪联用时建议使用的是乙酸、甲酸、乙酸铵、甲酸铵和氨水等。

根据选用的离子源调整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min，常规HPLC分析柱的规格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

样品测试结束后，需要清洗进样管路，清洗后停泵，待离子源温度降低后再选择待机状态。

三、日常定期维护

1、前级机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入到泵中，需要定期打开震气阀震气20min左右，震气时间不能太长，太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率，一般建议一周一次。

2、离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

3、机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油的时候需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

4、一般日常维护除了更换泵油之外，都是不需要卸真空的状态下进行的，质谱内部的清理和维护一般比较少做到，建议交给维修工程师来做，内部金属件可以用氧化铝粉来打磨，其他组件注意不要碰到有机试剂，尤其是密封圈之类的。

四、关机

关机需要先vent，放空系统，再关闭机械泵。

质谱仪的日常维护知识先给大家分享到这里吧，通过以上学习，相信大家从中也是有所收获的，质谱仪的开关机顺序都是很重要的，不可忽略，开关机顺序不当，对仪器都是有损坏的，所以，我们有太多的东西要学习了，加油！再见咯！