液相线与固相线(综述：SLM制造热作工具钢，特别相关的影响因素（3）)

Posted 2023-06-01

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液相线与固相线(综述：SLM制造热作工具钢，特别相关的影响因素（3）)

长三角G60激光联盟导读

作为一种常见含碳热作工具钢的代表，AISI H13钢是本文研究的重点。本文为第三部分。

2.3.热作工具钢加工中需要考虑的最重要的影响因素

在这项研究中，观察到了包括上一节详述的未熔合缺陷等多种缺陷。这些缺陷降低了整体零件质量，尤其是机械性能，最终阻碍了任何给定部件在工业中的稳健和可靠应用。根据激光参数设置和化学成分，通过对本工作中制造的所有样品进行彻底分析，可以将缺陷分为几组。

2.3.1.由激光设置引起的缺陷

为了研究由激光设置引起的缺陷，需要激光设置的特定材料类型独立条件来评估缺陷形成。

当能量输入对于粉末床的充分熔化来说太低时，熔融粉末不能填充所提供的整个体积。如图30a所示，在熔体池附近，未填充的空间可能是最终导致孔隙的结果。此外，如图30b所示，当粉末未完全熔化时，残余粉末几乎不受影响，因此在最终结构中未结合。当在暴露过程中观察到强烈的火花时，重新涂覆后，新的粉末层没有覆盖整个平台。显然，未覆盖的火花产物的特性需要更高的能量输入来熔化。由于当工艺参数固定时没有提供这一点，所以形成了未熔合缺陷，如图30d所示。以上三种缺陷有一个共性。它们都是由L-PBF处理过程中过低的能量输入造成的。

图28.重涂后粉末层的代表性光学图像由安装在L-PBF系统中的监控摄像机拍摄。a)分别使用粉末2和4构建工件，以及b)使用粉末1和3构建工件。

图29.四种不同H13粉末的粉末特性。a)形状和b)尺寸分布。

与低能量输入的情况相反，过高的能量输入也会在最终部件中引入缺陷。更高的能量输入有助于熔池更宽和更深的几何外观。一方面，激光中心点的汽化导致深熔池熔化过程中形成空腔，最终在熔池底部形成钥匙孔，这些孔在凝固后保留在那里。这种类型的缺陷如图31a-b所示。另一方面，大尺寸的熔池导致晶粒生长速度相对缓慢。根据图11，生长速率的降低会影响熔池中晶粒的形态，从胞状晶粒到柱状枝晶。图31c所示的微观结构观察表明，由于高能量输入，存在枝晶。这些颗粒在随后的应用中对机械性能有不利影响。此外，如图31d–e所示，左侧和右侧的晶粒可能在熔池的中心线相遇，导致裂纹最终形成在熔池的中心。Weman报道了类似的裂纹，称之为热裂纹。

图30.低能输入导致的缺陷。a)在熔池连接处形成的孔隙；b、c)熔池中的残余粉末。图案清楚地揭示了粉末的初始微观结构。(b)中的红色区域突出了嵌入最终样品中的残余粉末，d–e)根据暴露过程中火花的影响合理化的未熔合缺陷。(e)中的红色区域是粉末床监测揭示的火花的含义。

2.3.2.取决于材料的裂纹类型

在L-PBF处理中出现下列缺陷的情况下，缺陷的产生与激光设置无关。最重要的因素是材料的内在特性，即化学成分和物理特性。

在图25b中，凝固裂纹显示在由L-PBF使用具有更高碳含量的钢粉末制造的样品中。类似于熔池中心的热裂纹，凝固裂纹沿着生长方向发展，然而，仅位于团簇的边界。此外，与热裂纹不同，凝固裂纹的产生不限于高能量输入，并且位置不在熔池的中心。如图32所示，凝固裂纹从熔池边界开始。显然，两边的集群显示不同的方向。根据图12所示的突出显示熔池中微结构形成的示意图，微结构的局部演变取决于熔池边界处单个簇的取向。因此，凝固裂纹可以穿过熔池边界，并最终在新的熔池中改变生长方向。然而，这似乎只有在星团充分改变它们的方向的情况下才成立。

Cloots等人通过L-PBF制造的镍基高温合金IN738中观察到类似的凝固裂纹。根据他们的观察，导致凝固裂纹的机理如图33所示。造成凝固裂纹的根本因素是元素偏析的程度。考虑到沙伊尔-格利佛模型(见图9b)和元素C和V在晶界的偏析模式(图13中突出显示)，晶粒基质内的凝固前沿在晶界前沿的前面，尤其是在HAGB的情况下。在凝固过程中，处于液相线和固相线温度之间的温度窗口中的区域，被定义为临界温度区域(CTR)，是非常重要的。一方面，材料的物理性质直接影响CTR的大小，例如热导率。另一方面，局部化学成分进一步强烈影响CTR的大小，最终决定材料本身的液相线温度和固相线温度。

图31.熔池中缺陷的形成及其基本机理。a)在熔池底部标记的小孔缺陷；b)突出小孔形成机理的示意图；c)在以相对较慢的冷却速率冷却熔池的过程中形成的柱状枝晶；d，e)分析L-PBF和激光焊接产生的热裂纹。详情见正文。

图32.不同团簇边界的典型凝固裂纹。裂纹能够穿过熔池边界并改变生长方向。

图33.详细说明凝固裂纹形成机理的示意图。详情见正文。

基于残余应力的形成，由材料特性引起的裂纹的其他特征类型可以被合理化。通过L-PBF加工的H13处理的稳健参数后，三组不同的材料被考虑用于可加工性测试:热作钢、马氏体时效钢(无碳)和高速钢。总共使用了12种不同的粉末，它们的化学组成如表8所示。在该测试系列中，使用了固定的激光设置(VED 108.8Jmm-3)和机器设置(标准尺寸平台)。对于每种粉末，使用六种不同的预热温度(50-200℃，步长30℃)，每个温度步长制造十个样品，以便对可加工性和最相关的失效机制进行统计分析。

裂纹图如图34a所示。数据相对于碳含量和预热温度绘制。在裂纹图中，红点表示所有样品都有裂纹，绿点表示没有裂纹的样品，黄点表示这两种情况都在该温度下发生。如果样品的特征是存在裂纹，则观察到两种不同类型的裂纹，如图34b，c所示。在低碳含量下，观察到裂纹类型1，即裂纹平行于构建平台发展，主要从表面开始。这尤其适用于相对较低的预热温度。与波状裂纹类型1的特征相反，裂纹类型2(图34c)主要出现在高碳含量的材料中。这种类型的裂纹以非常明显的宏观变形为特征。

图34.为热作钢和高速钢以及源于残余应力的两种不同类型的裂纹绘制的裂纹图。a)作为预热温度和碳含量函数的裂纹图；b)1型和c)2型残余应力诱发的裂纹。详情见正文。

如图34所示，可能会出现两种不同的裂纹形态，但是，这两种形态都是不断发展的加工诱发残余应力的结果。在下文中，将非常简要地介绍在L-PBF过程中导致残余应力产生的机制。然后将考虑这些残余应力，在简化的基础上使裂纹机理合理化。正如将要显示的，这种简单化的模型已经允许分离以不同方式导致开裂的负责任的基本机制，即，导致1型和2型裂纹作为材料成分的函数的演变。

在L-PBF过程中，激光源为粉末熔化提供能量，最终导致局部温度升高。如图35a所示，这种局部温度升高导致固化部件的体积局部膨胀，从而在加热过程中产生高的局部压应力，并因此产生局部塑性流动。由于冷却时的体积变化，这导致温度下降时局部拉伸应力的演变，如图35b所示。由于激光源的重复扫描，局部应力状态在拉伸应力和压缩应力之间循环，最终导致L-PBF处理过程中的热诱导循环载荷。

图35.示意图强调了L-PBF处理过程中体积变化导致残余应力演变的相关机制。a)局部加热和b)冷却。

对于许多有色金属材料，体积变化主要是基于热膨胀。然而，对于含铁材料，尤其是钢，热膨胀被固态相变所叠加。根据钢的实际化学成分，这种效应会在循环温度变化过程中导致剧烈的体积变化。这些体积变化确实与马氏体和奥氏体之间的特征相变有关，其中相变本身受到钢成分的高度影响。根据唐等人进行的数值模拟以及丰塞卡等人报告的L-PBF制造的H13中的相应相变，绘制了图36所示的示意图。由热膨胀/收缩和与相变相关的体积变化引起的残余应力可以根据该示意图合理化。示意曲线突出了叠加层中由多次热循环引起的残余应力的过程。

裂纹的形态清楚地表明，这两种类型的裂纹是由不同的基本机制驱动的。考虑到图34a中裂纹图的碳含量，临界温度呈V型曲线。Roberts指出，较高的碳含量强烈影响c/a比，即导致马氏体中较长的c轴和较短的a轴，以及强烈影响马氏体开始/结束温度(图37)。因此，较高的碳含量增加了马氏体晶格的畸变，最终导致L-PBF过程中相变期间的较高应力。然而，与此同时，较高的碳含量降低了马氏体转变温度(Ms和Mf)，最终导致较低的相变总数，尤其是当应用预热时。通过结合碳含量对转变特性的影响和残余应力形成的原理，两种不同类型的裂纹(基于残余应力合理化)的演变被假定为推理如下。

在低碳含量下，与马氏体转变相关的变形程度相对较低。然而，与此同时，转变温度相对较高。在L-PBF过程中，残余应力的绝对值较低，裂纹主要出现在表面。在进一步的热循环中，高马氏体转变温度有助于马氏体和奥氏体之间的大量相变。在这些特定条件下，即与残余应力相关的热诱发载荷事件相对较多的情况下，相应的裂纹演变为类似疲劳裂纹，其特征为波状或锯齿形，如图38a所示。

图36.详细说明热循环和相变诱发的L-PBF期间循环载荷影响的示意图。a)根据模拟的热循环。b)详述相变过程的示意图；以及c)示意性地突出了在多轨道和多层中由L-PBF施加的循环负载的特征模式。

相反，在高碳含量下，转变温度较低，在某些情况下甚至低于预热温度。当马氏体转变在最终冷却期间发生时，作为相变期间晶格参数显著变化的直接结果，残余应力非常高。尽管马氏体转变温度低，但相变过程中的大变形直接导致裂纹，其外观与弯曲过程中出现的裂纹相似。基于裂纹主要受马氏体转变期间残余应力性质影响的假设，裂纹类型1主要受马氏体转变温度控制，而马氏体的c/a比主要负责裂纹类型2的演变。在L-PBF过程中，预热温度在两个方面起着重要作用。

一方面，预热温度可有效降低加工过程中产生的绝对残余应力值。另一方面，预热温度有效地影响奥氏体和马氏体之间的相变事件的数量。根据马氏体转变温度和c/a比的评估，开裂风险与碳含量密切相关，如图39所示。裂纹风险的V形与图34所示的裂纹图非常一致:从裂纹图推导出的临界温度随着碳含量在0.2–0.5%的区间内降低，然后再次升高。

图37.碳含量对奥氏体和马氏体转变行为的影响。a)马氏体的晶格参数和b)马氏体开始和结束温度，Ms和Mf。

图38.低碳和高碳含量钢特有的两种不同类型裂纹的开裂机理。a)循环载荷下的疲劳裂纹和b)高弯曲载荷下的裂纹。

粉末7尽管碳含量中等，但是在室温下进行L-PBF处理也没有裂纹。这清楚地表明，其他因素有助于裂纹的形成。与其他粉末相比，这种粉末的显著特征是其非常高的热导率，即44 Wmk-1，而传统热作钢的特征在于约25 Wmk-1的值。较高的热导率可能会增加L-PBF加工过程中的温度均匀化，最终导致较低的残余应力和较低的裂纹风险。

在相同的条件下测试了三种不同的马氏体时效钢粉末。粉末9和10的特征在于在所有温度下都处于无裂纹状态。然而，粉末8在所有预热温度下都遭受类型2的裂纹。所有三种马氏体时效钢粉末都不含碳。显然，碳含量不是决定开裂可能性的唯一关键因素。很明显，高碳含量直接促进了L-PBF加工中的高开裂风险的普遍观点是不准确的。导致钢开裂的主要因素是相变温度和马氏体相变引起的变形。如前所述，对现有裂缝类型的分析可以确定最相关的开裂机制(根据疲劳或弯曲类型),从而确定基本材料参数的关键影响。

图39.示意图详细说明了在不同碳含量下导致开裂的两个主要影响因素的影响。可以清楚地看到，马氏体转变的性质及其特征是至关重要的。

3.结论

本文综述了影响PBF热作工具钢组织完整性的最重要因素。除了文献综述，一个非常系统的研究有助于在这里得出结论。该系统调查主要集中在AISI H13钢作为设想应用领域的参考材料。从所示结果可以得出以下结论:1)L-PBF中的预热温度在裂纹形成、微观结构演变和相分布方面起着关键作用。在临界温度以下(H13约为170 ℃)，引入的裂纹可以根据残余应力的演变进行合理化处理。2)在熔池凝固过程中，由具有相同取向的胞状晶粒组成的团簇在晶界处形成并元素偏析。

这些最终导致奥氏体γ-Fe相的形成。较高的预热温度可以降低残余奥氏体的比例。3)热处理有助于改善微观结构和机械性能。消除应力的热处理导致残余应力降低，但是对微观结构的影响不明显。相反，奥氏体化后进行淬火可以使微观结构均匀化并降低残余奥氏体含量。此外，它还增加晶粒尺寸并促进富钒碳化物的形成。4)L-PBF H13制造工艺对机器条件和所用粉末高度敏感。平台上预热温度的不均匀分布导致在远离中心的区域形成裂纹，在那里预热温度较低。具有相对大的颗粒尺寸和不对称形状的粉末带来了高风险的火花。

最后，这种不充分的熔化行为引入了熔化缺陷的缺乏，最终恶化了机械性能，尤其是垂直样品中的伸长率和韧性。5)在L-PBF制造过程中发现了多组缺陷。一组缺陷主要是由不适当的能量输入引起的。缺陷的产生可能与熔池连接处的多孔性、残余粉末、能量输入过低时的未熔合以及能量输入过高时的小孔形成、树枝状晶粒的演变和热裂纹有关。6)另一组缺陷主要受材料成分的影响。这些缺陷包括凝固裂纹和残余应力裂纹。凝固开裂的机制受局部化学成分和物理性质，如偏析的形成和导热性变化的影响。L-PBF中的残余应力裂纹通常由马氏体转变产生。裂纹表现出两种不同的形态:疲劳状和弯曲状。此时的主要影响因素是马氏体相的c/a比以及马氏体转变温度的绝对值。

本研究阐述了工艺-微观结构-性能之间的关系，主要考虑了AM和L-PBF最常用的工具钢系列，即AISI H13。由于已发现工艺诱导裂纹是这些钢的稳健应用的一个主要障碍，因此基于实验工作评估了导致产生凝固裂纹和残余应力裂纹的基本机制，包括评估许多材料和工艺相关因素，例如化学成分和预热温度的偏差。揭示的机理将允许更深入地理解其他工作钢的行为。在这方面，未来的研究应集中在新型高碳含量工作钢(冷加工钢和高速钢)的评估上，即专门定制的新型合金成分，以满足AM工艺的独特特性所带来的需求。

研究结果将进一步有助于验证对主要缺陷机制和所考虑合金的最相关特性所做的假设。此外，必须严格评估这些合金在面向应用的载荷情况下的性能。到目前为止，公开文献中的大多数研究主要集中在评估准静态载荷下的硬度和机械性能。然而，在设想的应用中，材料将主要承受循环载荷。这里，热疲劳和热冲击载荷可以被认为是最相关的。由于增材制造处理后的微结构与常规处理的微结构显著不同，预计性能和损伤演变将受到很大影响。因此，有助于评估在这种载荷条件下的性能的深入研究，对于保证这些材料的稳健和可靠应用是至关重要的。最终，从粉末生产到使用寿命的结构完整性评估将成为许多未来研究活动的主题。

来源：Hot Work Tool Steel Processed by Laser Powder Bed Fusion: A Review on Most Relevant Influencing Factors,Liang Wu,Suvajeet Das,Witalij Gridin,Stefan Leuders,Moritz Kahlert,Malte Vollmer,Thomas Niendorf,First published: 26 March 2021,https://doi.org/10.1002/adem.202100049

参考资料：Assessment of laser power and scan speed influence on microstructural features and consolidation of AISI H13 tool steel processed by additive manufacturing,Additive Manufacturing,Volume 34, August 2020, 101250,https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101250

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