润滑油检测(润滑油水分测定&库仑法)
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润滑油检测(润滑油水分测定&库仑法)
微量水分的存在会导致过早的腐蚀和磨损,由此增多的残留物会降低油 品的润滑效果,造成过滤器的堵塞、影响添加剂的成效发挥,并有助于有害细菌的的生长。根 据美国材料与试验协会 ASTM D6304《卡尔费休库伦滴定法测定石油产品、润滑油和添加剂中 水分含量标准方法》,可以通过直接滴定和间接滴定测定石油产品和烃类化合物中水分含量。
由于油品中的杂质,主要是硫醇和硫化物的干扰会干扰卡尔费休反应的正常进行,当水浓度比 较高,硫化物比较低的时候,这种干扰可以忽略不计。当水分含量低,硫醇和硫化物的浓度值 大于 500 ㎎/㎏时,会对低含水量的样品测试造成显著影响。禾工科学仪器公司按照 ASTM D6304 标准的方法,对于低含水量的润滑油品,介绍一种间接滴定的卡尔费休分析方法,即用带有卡 式样品水分蒸发器(卡式加热炉)的库伦法卡尔费休水分测定仪来测试润滑油品的水分含量, 这种方法可以有效避免油品中硫化物杂质的干扰。
润滑油通常采用直接进样分析的方式,但多数情况电解池维护比较麻烦,这时可考虑用加热进样的方式。本文采用卡氏加热进样测定润滑油水分。
实验条件:环境温度18℃;环境湿度51%
样品
润滑油
仪器及其附件
AKF-CH6卡尔费休水分测定仪
10mL进样瓶
高纯氮气99.99%
电子天平0.1mg
试剂
库仑法卡尔费休试剂,国产;
仪器参数
●通气流量:15ml/min
●加热温度:160℃
●电解速度:自动
●搅拌速度:5
●空白扣除:计算
样品预处理
无,加热炉进样
测定方法
1.开启AKF-CH6水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,保证试剂在最大最小刻度之间即可。
2.开启氮气钢瓶,设定调节好气量、温度。
3.等待仪器电解平衡测空白。
4.测样时称取适量样品于进样瓶中,将其置于加热槽上,连接好加热伴管,点击开始测量,然后进样,输入相关参数,等待测量结果。
计算
仪器自动计算
公式:含水量(ppm)=水质量(ug)/样品质量(g)
实验结果
序号 | 样品量/g | 水含量/ug | 检测时长/min | 测量结果/ppm |
1 | 0.3752 | 314.4 | 8 | 838 |
2 | 1.3180 | 1122.9 | 8 | 852 |
3 | 1.0183 | 857.4 | 8 | 842 |
结论
采用卡尔费休水分测定仪加热进样测定润滑油样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。
参考标准
ASTM D6304-2007 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴定法
GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定卡尔费休库仑滴定法
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