油品检测油品检测油品(原油中蜡含量的测定)

Posted 2023-05-31

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原油中蜡含量的测定

1.试验步骤

1.1在50ml.烧杯中称取1g±0.1g水含量不大于0.5%（质量分数）的试样，准确至0.001g，记为:。在水浴上加热溶化后再加人10mL石油醚（或苯）溶解。室温下凝固的试样应先在水浴上:溶化,混匀后再取样。

1.2在吸附柱下端寨上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入按7.3活化过的氧化铝30g，敲击吸附柱，保证柱中氧化铝致密而均匀。密度大于900kg/rm'的原油，氧化铝用量为40g，润湿用石油醚用量为30)ml.。

1.3将吸附柱与循坏恒温水浴按图1所示连接，调节水浴温度为40℃～~45℃，并通水循环。

警告:吸附分离装置以及后面用到的蜡含量测定仪和挥发溶剂的水浴都要放在通风柜中，以避免有毒试剂对操作者的健康造成伤害。

1.4量取20ml.石油醚，倒人已装好氧化铝的吸附柱中，将氧化铝润湿，同时在柱下端放--恒重过的角瓶（ 100)mI.)准备接收流出液。

1.5当吸附柱上部石油醚完全进入氧化铝后，倒人溶解好的试样，烧杯中的残留物用10mL石油醚分:.次洗涤，洗涤液倒人吸附柱中。

1.6待试样全部进入氧化铝后，再加人少量氧化铝（0.3g~0.5g)于吸附柱上部。

1.7一加人60mI苯于吸附柱中，并以2mL/min~3mL/min的流速冲洗试样中的油和蜡部分。氧化铝用量为40)g时，苯的用量为80mL。

1.8当吸附柱中溶液全部流出后，将三角瓶移到90℃~95℃的电热恒温水浴上蒸出溶剂。

1.9溶剂蒸发完后，将瓶中油和蜡的混合物趁热用30mL苯一丙酮混合溶剂溶解于蜡含量测定仪的试样管巾。如管中有不溶物，应在水浴上微热溶解，再冷至室温。

1.10预先开启蜡含量测定仪，设定蜡含量测定仪的浴温为–22℃。将试样管在蜡含量测定仪上安装好，开启搅毕，待混合物温度达到-20℃后，继续搅拌30min;同时将20mL 的苯一-丙酮混合溶剂装入溶剂管中起冷却，再将一张快速定量滤纸剪成合适大小铺在砂芯漏斗底部。

1.11取出试样管，迅速将管中混合液倒人砂芯漏斗中，开启真空泵，待吸滤干后再用已冷却到-20℃的苯--丙酮混合溶剂分两次洗涤试样管（每次用10mL)，洗涤液倒入吸滤漏斗，将蜡和溶剂允分搅匀后再进行吸滤。

1.12吸滤完毕后，用40℃~45℃的热石油醚将蜡溶于倾重的三角瓶（1(X0mI.)内，再将三角瓶置

sY/T 0537——2008

于90℃~-95℃的电热恒温水浴上蒸去大部分石油醚。

1.13将三角瓶置于真空干燥箱内，在105℃ ± 1℃，66.7kPa压力下保持60min，取出后冷却40min，恒重，求得蜡的质量m1。