沥青如何软化(真空减压毛细管法测试SBS改性沥青黏度的适用性研究)

Posted 2023-05-31

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沥青如何软化(真空减压毛细管法测试SBS改性沥青黏度的适用性研究)

摘要

为了研究真空减压毛细管法用于测试SBS改性沥青60℃动力黏度的适用性，充分考虑了其60℃动力黏度的影响因素(试验设备、方法、环境、操作人员及毛细管计算常数等)，组织了8家检测单位对SBS改性沥青的60℃动力黏度进行了三次比对试验。试验结果显示真空减压毛细管法测试的SBS改性沥青的60℃动力黏度不满足重复性试验误差不大于7%和再现性试验误差不大于10%的要求，变异系数在19.1%~63.4%之间，表明其测试结果无法保证试验的精度和准确性，不适合作为SBS改性沥青60℃动力黏度的测试方法，也不适合做为判定、评价SBS改性沥青质量的依据。

关键词

道路工程 | SBS改性沥青 | 真空减压毛细管法 | 60℃动力黏度 | 可行性研究

沥青粘度是评价道路沥青材料使用性能的关键指标，其值高低严重影响沥青路面高温稳定性能，《公路沥青路面施工技术规范》中明确规定了道路石油沥青60℃动力黏度和SBS改性沥青135℃运动粘度的施工技术要求。随着道路工程技术的发展，沥青运动黏度和运动黏度的测试仪器越来越普及，道路工作人员便不顾及两种试验方法及其指标的区别，随意使用仪器测试SBS改性沥青黏度指标，较为常见的是利用真空减压毛细管法测试SBS改性沥青的60℃动力黏度，并将其作为评价SBS改性沥青质量的重要指标，指导道路施工，这一做法不符合规范要求，可能会带来较为严重的质量问题，有待深入研究。

同时，有研究表明真空减压毛细管法测得的沥青60℃动力黏度比真实值要大，且沥青非牛顿流体特性越明显，误差越大，而SBS改性沥青软化点通常高于60℃，其在60℃为非牛顿流体，道路石油沥青的软化点通常低于60℃，在60℃时为牛顿流体，故真空减压毛细管法对道路石油沥青适用，而对SBS改性沥青不适用。另外，朱传荣等研究表明毛细管的选择、沥青取样量多少、试验温度高低及真空度的大小都对真空减压毛细管法的测试结果有严重影响，且这些因素难以控制，导致该方法测试误差较大。但林江涛等通过对比不同种类沥青(50#、70#基质沥青、SBS改性沥青)的真空减压毛细管法和布氏旋转粘度仪法的黏度测试结果，表明真空减压毛细管法测试的沥青60℃动力黏度能较好的反映不同种类沥青的粘度差异。故以往研究结论不一，不能明确真空减压毛细管法测试SBS改性沥青黏度的可行性。

综上所述，采用真空减压毛细管法测试SBS改性沥青60℃动力黏度的研究工作势在必行。研究过程中，主要通过分析8家检测单位的三次比对试验，排除试验方法、环境、设备、操作人员及毛细管计算常数等因素影响，准确判断真空减压毛细管法的适用性。

试验材料、仪器及方案

原材料及仪器

SBS改性沥青:由南通通沙厂家生产，SBS改性剂掺量为4.8%和3.5%两种。

试验仪器:真空减压毛细管黏度计，真空减压毛细管采用AI式，型号为800R，测试黏度范围为3800~580000Pa·s。

试验方案

为了准确判断SBS改性沥青的60℃动力黏度采用真空减压毛细管法测试的适用性，有效排除试验方法、环境、设备、操作人员及毛细管计算常数等因素影响，特制定以下试验方案进行试验，试验方案如表1所示。

试验结果分析

第一次比对试验

温度为60℃时，沥青呈粘流状态，大多数沥青材料属于伪塑性流体，即非牛顿流体，其黏度的大小受剪切速率的增大而减小，而真空减压毛细管法主要通过抽真空的方法使沥青液面上升，通过流过第一个60s时段落的时间与该段毛细管系数的乘积，求得沥青的动力黏度。其最终测试结果为黏度值，无法记录其相应的剪切速率，由于流动时间的不同，沥青的黏度可能是在不同剪切速率下测得的，因此所得沥青动力黏度没有可比性，且无法确定其是否真实反映沥青材料的粘结性能。同时，由于不同流动时间的沥青所受剪切速率的不同，沥青分子间由引力产生的摩擦力不同，且沥青的非牛顿流体特性越明显，摩擦力差异越大，导致试验结果的误差也越大。为了明确真空毛细管法测试结果的重复性和再现性误差是否满足要求，分析测试数据的变异性，进行了第一次比对试验，其主要由8家检测单位分别实施，试验结果如图1所示。

对图1试验数据的分析结果如表2所示。

由图1和表2可知:

(1)各单位试验数据偏差计算结果显示5个单位测试偏差超过了7%，单位之间数据偏差(%)有4个单位超过10%;试验各单位试验结果的极值差为249824Pa·s，占到平均值的62%;本次试验变异系数为19.1%，从试验的准确性来看，此次试验失败。

(2)分析以上试验数据失败的原因可知，此次试验误差较大的结果可能是由于试验未在同一试验环境下进行，且每位试验操作人员的操作步骤和评判标准不一造成的。

第二次比对试验

为了排除2.1小节中提到的可能导致真空减压毛细管法试验结果误差较大的因素，将8家检测单位的试验仪器均移动到单位1中，由原来8为试验人员进行试验，试验前事先沟通统一试验步骤和关键评判标准，测得试验结果如图2所示。

对图2试验数据的分析结果如表3所示。

由图2、表3可知:

(1)8家单位试验数据偏差全部超过了7%，单位之间数据偏差中有7家单位超过10%;各单位试验结果的极值差为47595Pa·s，占平均值的204%;此次试验数据的变异系数为63.4%。

(2)对比第一次比对试验结果发现，此次试验结果更不理想，试验的重复性和再现性偏差更大，试验结果的极值差占比高达204%，比第一次高出142%，变异系数比第一次高出44.3%，说明此次试验方案可能存在问题，对厂家生产的SBS改性沥青立即取样进行试验的做法可能存在不妥，因为此时成品改性沥青中添加了各种添加剂，沥青性能需要一定的反应时间才能达到稳定状态，而立即取样的沥青黏度尚不稳定可能导致试验误差偏大。

(3)同时，试验数据偏差过大很大程度上还应该考虑不同试验设备和操作人员可能带来的误差。

第三次比对试验

在前面两次比对试验结果分析的基础上，从试验误差可能产生的因素(不同试验设备、不同操作人员和立即取样带来的误差)入手，共收集23根毛细管，分别来自8家单位，由同一试验人员采用同一设备和样品分6次完成试验，样品采用动力黏度较低的自制SBS改性沥青试样，验证该试验方法对低黏度样品测试时平行误差是否可以控制在7%以内及试验结果的一致性。

对图3试验数据的分析结果如表4所示。

由图3、表4可知:

(1)6次试验中6家单位试验数据的平行试验误差超出试验规范7%的要求，并超出再现性误差10%的要求;试验数据的极值差为37462Pa·s，占到平均值的58%;数据变异系数为26%。

(2)无论采用单次试验数据统计还是各单位结果统计试验精度都无法符合规范要求，究其原因可能是厂家提供的毛细管系数不准确，需进一步检定毛细管系数做进一步分析。

毛细管系数验证分析

由2.1～2.3小节得到的数据可以看出，检测样品、试验设备、试验步骤、试验环境、操作人员一致的基础上，用毛细管对SBS改性沥青进行动力黏度试验仍然无法满足试验误差的要求，则试验结果影响因素中就只剩毛细管的标准常数。由于该常数应该由计量检定单位检测出具，但目前全国没有计量检定单位检定400型及以上的毛细管，只能用毛细管生产单位提供的常数。通过试验对毛细管常数进行复核验证，并对第三次比对试验重新统计分析。

参照SH/T0557-93行业标准对毛细管常数进行检定，具体做法为使用两台布氏旋转粘度仪在38℃下，采用不同测试条件确定道路石油沥青的标准动力黏度，并采用道路石油沥青在38℃对本次比对试验的毛细管进行常数检定。第三次比对试验中所用毛细管系数检定结果如表5所示。

对图4试验数据的分析结果如表6所示。

由图4、图5可知:

(1)毛细管系数检定结果反映厂家标定的毛细管系数与本次标定的系数偏差较大，最大偏差达到32.5%，故利用厂家标定的毛细管系数计算会产生极大误差，且毛细管系数偏差为系统性误差造成，无规律可循。

(2)利用重新检定的毛细管系数对第三次对比试验进行计算可知，数据偏差与第三次相似，同样还是不能满足试验误差的要求。

结论

(1)第一次比对试验和第二次的样品配方相同(SBS含量为4.8%)、生产工艺相同，区别在于第一次样品在生产工艺结束后20小时取样，第二次样品在生产工艺结束后立即取样，结果(所有试验单位测定值的平均值)分别为402585Pa@s、23327Pa·s，结果相差约17倍，表明SBS改性沥青放置时间越久，其60℃动力黏度会越大。

(2)综合三次试验情况和毛细管系数检定后试验结果，已经将试验过程中所有影响试验结果准确性的因素:试验设备、试验方法、试验操作人员、试验环境、毛细管计算常数全部进行了统一，但试验结果还是无法满足平行试验误差7%和再现性误差10%的规范要求，在试验精度、试验准确性都无法保证的情况下得到的试验结果是不具备代表性的，不可以作为判定、评价产品质量的依据。

(3)综上所述，真空减压毛细管试验方法不宜应用于SBS改性沥青60℃动力黏度的测试。