水质铜锌铅镉的测定(水中重金属镉的检测方法)

Posted 2023-05-30

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水中的重金属镉主要来源于不同矿类的开采，例如煤矿、铝矿以及铜矿等。在实际应用中镉的检测方法主要使用原子吸收法，例如直接吸入火焰原子吸收法、萃取火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法。其中直接吸入火焰原子吸收法相对来说操作比较简单，因此今天我们就来讲一下如何利用此方法检测水中重金属镉。

此方法是将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,然后确定水中镉的含量。

水中镉检测时所需仪器及试剂

1.原子吸收分光光度计

2.背景校正装置

3.元素灯

4.硝酸

5.高氯酸

6.助燃气

7.纯度乙炔

8.金属标准贮备液

a.镉、锌标准贮备液

准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属镉和金属锌,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要时加热直至溶解完全。用三级试剂水稀释至500.0mL。

b.铜标准贮备溶液

准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.2500g光谱纯金属铜,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要时加热直至溶解完全用三级试剂水稀释至100.0mL。

c.铅标准贮备溶液

准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属铅,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要时加热直至溶解完全用三级试剂水稀释至100.0mL。

9.混合标准溶液

取镉、锌标准贮备溶液5mL,铜、铅标准贮备溶液10mL于同一个500mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度。配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0ug、50.0ug、100.0ug和10.0ug。

取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却,加三级试剂水溶解残渣,定容至100mL。

取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

按照相关参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中待测金属镉浓度,如可能,也可从仪器上直接读出试样中待测金属镉浓度。

按照标准浓度配置表吸取混合标准溶液,分别放入6个100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线，最后按照相应公式计算被测金属镉的含量。