水浴恒温振荡器(技术研究｜要注意样品浓度是影响聚酰胺粘数测试结果的重要因素)

Posted 2023-05-30

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水浴恒温振荡器(技术研究｜要注意样品浓度是影响聚酰胺粘数测试结果的重要因素)

聚酰胺（Polyamide，简称 PA）作为一种半晶态热塑性聚合物，由于其良好的阻尼特性、高耗散性能、易于加工和质量轻等特点而成为最重要的工程塑料之一，并广泛应用于航空航天、机械工程和车辆工程中；聚酰胺粘数的高低决定着产品的不同用途。

聚合物稀溶液的粘数是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦包括纯溶剂分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及高聚物分子间的内摩擦，这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度。高聚物阻力越大，粘度越高，流动性越好，分子量越大，高聚物分子量的高低关系其物理性能、老化、可靠性等性能的高低以及产品加工前后分子降解情况。因此聚酰胺粘数的测试结果直接关系聚酰胺的使用方向，故探讨不同测试条件对聚酰胺粘数的影响，提高粘数分析的准确性有重要意义。

目前聚酰胺粘数测试方法有GBT 12006.1、ISO 307、ASTM D789，方法中只是对粘数的测试原理、设备进行了定义，对于测试条件对聚酰胺粘数结果的影响并没有进行分析研究，相关文献基本没有专门针对测试条件对聚酰胺粘数结果的研究。针对以上问题，本文对影响聚酰胺测试结果的测试条件进行了探究。

01实验

1.1 实验样品

由于聚酰胺原料和改性后的聚酰胺粘数性能上会有所差别，因此本文选择了两种样品进行试验。包括原料PA，改性 PA，样品均为固体颗粒。

1.2 实验方法

依据 GB/T 12006.1 的测定方法，准确称取一定质量干燥均匀的样品于50mL容量瓶中，加入约35mL浓硫酸，放在温度不超过 30℃恒温水浴振荡器中溶解；待样品完全溶解后，冷却，定容至刻度，摇匀；将定容后的溶液通过砂芯漏斗过滤到乌氏粘度管中，加入量在粘度管的两刻度线中间即可。

1.3计算公式

02结果与讨论

2.1 样品前处理对聚酰胺粘数测试结果的影响

样品前处理与聚酰胺粘数结果如表 1 所示。

由上表 1 可知，使用相同浓度的硫酸测试未烘干和烘干后的样品，测试的粘数结果不管是原料聚酰胺还是改性聚酰胺差异都不大，而产品控制含水率的标准一般是小于0.2%或更严苛，而由此引起的误差不超过±0.5 mL/g，所以排除水分影响；但对于长期敞口放置的聚酰胺样品还是有必要对样品进行烘干处理的。

2.2 浓硫酸浓度对聚酰胺测试结果的影响

浓硫酸浓度与聚酰胺粘数结果如表 2 所示。

由表 2 可知，高浓度硫酸测试的粘数结果比低浓度硫酸测试的粘数结果至少偏高 10 mL/g，对原料聚酰胺的影响更加显著。这是由于根据公式（1）可知，粘数和溶剂的粘度、溶液的粘度及聚合物的浓度有关，而聚合物的浓度是不变的，变化主要来源于溶液和溶剂的相对粘度的变化。已知粘度是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。粘度大表现内摩擦力大，分子量越大，碳氢结合越多，这种力量也越大。因此纯溶剂的粘度，是指溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度；溶液的粘度，是溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。当溶剂浓度降低时，η 比 η0 减小的更显著，因此相对粘度会相应减小，进一步导致粘数值的下降。

2.3 样品浓度对聚酰胺测试结果的影响

由表 3 可知，样品浓度太稀或太浓都对测试样品的粘数结果有显著的影响，样品的浓度越高，粘数的结果越高，不管是原料聚酰胺还是改性聚酰胺规律都是一致的。而不同测试标准中对样品浓度的要求有所差异，GB/T 12006.1 标准要求使用 0.005 g/mL 的样品浓度测试，因此在对测试样品的粘数测定时应选择合适的浓度范围，并且在进行数据比对或者异常原因排查时要确认样品浓度是否一致。

03总结

1）无论是原料聚酰胺还是改性聚酰胺，烘干处理对测试结果的影响不大，使用相同浓度的浓硫酸测试未烘干和烘干后的样品，测试的粘数结果差异不大。但对于长期敞口放置的聚酰胺样品以及做异常调查测试等时，建议还是有必要对样品进行烘干处理的。

2）浓硫酸的浓度对粘数测试结果有明显影响，98%浓硫酸的粘数结果比 96%浓硫酸的粘数结果至少偏高 10 mL/g，对于原料聚酰胺的影响更加显著。

3）无论是原料聚酰胺还是改性聚酰胺，样品浓度对粘数的结果有显著的影响，样品浓度太低或太高都会导致粘数结果发生明显地偏差，因此在测试过程中，确定合适的样品浓度对保证数据的可比性和准确性有着重要的意义。