水浴回流(石油产品皂化值测定仪水浴冷凝回流仪)

Posted 2023-05-30

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水浴回流(石油产品皂化值测定仪水浴冷凝回流仪)

GB/T 8021-2003石油产品皂化值测定法本标准适用于测定在试验条件下石油产品(如润滑油、添加剂、传动液等)中可皂化的组分含量。本标准包括两种测定法:方法A---颜色指示剂法(第6章~第11章)和方法B一电位滴定法，由于有些加入石油产品中的硫、磷、卤素化合物以及其他一-些元素的化合物也能消耗酸或碱,因此,测定结果除了取决于油品中现存的可皂化组分之外,还受上述外界因素的影响。对含有这类化合物的石油产品以及用过的内燃机油、曲轴箱油及汽轮机油的皂化值测定结果要对外界影响因素加以详细说明。

注:.上述影响皂化值测定的物质包括无机酸和某些有机酸,以及大多数非碱性皂类等等,这些物质通常被认为是不易皂化的物质。这些物质的存在可导致方法所规定的脂肪类可皂化物质的皂化值测定结果偏高。在反滴定测定皂化值的过程中当接近终点时若有硫化氢臭味,就表明试样中存在某类活性硫化物。而当试样中有其他一些含有活性硫、氯、磷元素的化合物及其他干扰物时,在测定过程中并没有能判别这些物质存在的明显的试验现象,用重量法测定脂肪酸的实际含量可能是测定这些化合物最可靠的方法。

皂化，在碱性条件下使脂肪水解成脂肪酸盐和醇的过程。皂化值，每1g试样在试验条件下消耗的氢氧化钾的毫克数。

方法将一定量的试样溶解在适宜的溶剂中，如丁酮(甲基乙基酮)、二甲苯、溶剂油或它们的混合溶剂中,并与定量的氢氧化钾乙醇溶液一起加热。过量的碱用酸标准溶液进行滴定,最后计算出皂化值。

实验步骤：将试样从小烧杯称人锥形瓶中,并称准至0.01 g,加人25 mL士1 mL.丁酮或其他可选溶剂,然后用滴定管或移液管精确量取25 mL士0. 03 mL氢氧化钾乙醇标准溶液并注人其中。对于那些难以溶解的试样如润滑油或添加剂,在加人丁酮之前应先加入15mL~25mL的溶剂油或二甲苯。连接冷凝管和锥形瓶并加热，当回流开始后继续加热30min。然后立即把50 mL的石油醚小心地沿着冷凝管内壁倒入锥形瓶。如果用球形冷凝管,在加入石油醚之前,稍稍松开冷凝管与锥形瓶的接口。

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