水性聚氨酯胶粘剂配方(【文章推荐】氧化石墨烯改性水性聚氨酯胶粘剂的性能研究)

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水性聚氨酯胶粘剂配方(【文章推荐】氧化石墨烯改性水性聚氨酯胶粘剂的性能研究)

氧化石墨烯改性水性聚氨酯胶粘剂的性能研究

郭 松¹′²,石传晋²,庞晓燕¹′³∗,丁志文¹′²,王文琪²,尹岳涛²

(1. 中国皮革制鞋研究院有限公司,北京100015; 2. 中国皮革和制鞋工业研究院(晋江)

有限公司,福建 晋江362200;3. 四川大学制革清洁技术国家工程实验室,四川 成都 610065)

摘 要

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-乙二异氰酸酯(HDI)和聚丙二醇(PPG)等为基本原料,氧化石墨烯作为改性材料,通过丙酮法制备出了一种高物性鞋用聚氨酯胶粘剂。以初粘性、剥离强度、耐水解性、耐热老化性为衡量指标,比较了不同氧化石墨烯用量改性聚氨酯的粘合效果。结果表明:氧化石墨烯改性聚氨酯胶粘剂,可以制备高物性的胶粘材料,当氧化石墨烯用量为0.06%时,初粘力为3.78 N/mm,剥离强度为7.57 N/mm,且拥有较好的耐水解性和耐热老化性能。

关键词:水性聚氨酯;氧化石墨烯;胶粘剂;耐热老化;耐水解

中图分类号 TS 94

文献标识码 A DOI:10.13536/j.cnki.issn1001-6813.2019-004-010

研究背景及目的

我国制鞋业主要采用溶剂型胶粘剂粘接鞋材,这些传统粘合剂含有挥发性有机物(VOCs)和有害气体污染物(HAPs),存在着环境污染、安全隐患等问题。水性聚氨酯作为新一代的环保型产品,具有气味小、不燃、不污染环境、施工方便等优点,已成为取代溶剂型胶粘剂的重点研究方向。聚氨酯胶粘剂,是指分子链中含有氨基甲酸酯基(—NHCOO—)或者异氰酸酯基(—NCO) 类的胶粘剂。聚氨酯胶粘剂本身具有原料选择范围广、分子可设计性强和对许多材料粘接性能好等特点。通常,为了改善聚氨酯的性能或弥补聚氨酯材料某方面的不足,可以选择替换原材料或向其中添加少量助剂,或者与其他树脂以某种方式进行物理混合或化学改性,以期得到综合性能较佳的产品。

石墨烯是具有优异的物理化学性能,如超高的比表面积、优越的热传导性能、力学性能等。氧化石墨烯是石墨经过氧化而得到的一种功能化石墨烯,氧化石墨烯仍保留着石墨烯的结晶性质,同时氧化石墨烯片含有大量的氧(羟基、环氧、二元醇、酮和羧基功能基团),在片层的边缘还有一些羰基和羧基基团,这些基团使氧化石墨烯片具有更强的亲水性,使它们更容易分散在部分溶剂中。

本文利用氧化石墨烯改性水性聚氨酯来制备胶粘剂材料,希望改善水性聚氨酯耐热、耐水、耐老化等性能,提高该类材料的综合性能,制备一种安全环保的高物性聚氨酯胶粘剂材料。

研究方法

在装有搅拌器、温度计和冷凝管的500 mL烧瓶中,加入IPDI 17 g、HDI 7.6 g、PPG,升温至85 ℃并在氮气保护下反应2 h,达到预定值后,加入配置好的8 g GO/ DMF 溶液,反应1 h。然后加入DMPA 3.3 g、BDO 4. 2 g扩链,加入几滴催化剂T-9,并加入适量丙酮降黏,在75 ℃ 反应,反应至预定NCO 值。降温至室温,加入中和剂TEA 2.4 g,反应5 min后将反应产物倒入乳化桶中,加入适量的去离子水,高速搅拌和剪切得到乳液。反应过程中体系的NCO 值通过二正丁胺滴定法测定。

配置GO/ DMF 溶液:将一定量干燥的氧化石墨烯加入8 g DMF中,置于600 W功率超声波分散机上分散1 h,GO 用量以物料总质量的百分比计。

取一定量聚氨酯乳液于聚四氟乙烯模板中,先在室温条件下干燥48 h,再于60 ℃烘箱中烘干72 h后将膜剥离置于干燥器中待用。

(1)FT-IR 光谱分析

傅立叶变换红外光谱(FT-IR)测试在德国Bruker公司的Tensor27 型傅立叶红外-拉曼光谱仪上进行,采用KBr 压片法, 光谱的扫描范围为600~4 000 cm-1。

(2)热稳定性

采用瑞士Mettler TGA1100SF 型热重分析仪(TGA)测定样品的热失重,升温速率为20 ℃/min,温度范围25~800 ℃,N2 气氛,胶膜质量7~8 mg。

(3)聚氨酯胶粘剂膜力学性能的测定

将聚氨酯膜制成哑铃状,在25 ℃,相对湿度50%的标准环境下空气调节48 h,然后在万能拉力机上测试聚氨酯膜的抗张强度和断裂伸长率,测3次取平均值。

(4)胶粘剂性能测定

制备的改性水性聚氨酯鞋用胶粘剂的初粘性、剥离强度、耐热老化性和耐水解性参照标准GB/ T 30779-2014 的要求进行检测。

研究结论

通过选用氧化石墨烯改性水性聚氨酯,制备得到了氧化石墨烯改性水性聚氨酯材料,对改性材料的力学性能及用其制备的胶粘剂的胶粘性能进行了考察。

结果表明:

(1)使用氧化石墨烯改性水性聚氨酯,可以提高其热稳定性;由于氧化石墨烯作为硬段引入,其可以提高聚氨酯膜的硬度,同时改性水性聚氨酯膜的力学性能会有所下降。

(2)使用氧化石墨烯改性水性聚氨酯来制备胶粘剂,可以提高胶粘剂的初粘性、剥离强度、耐水解性和耐老化性,在本试验方案下选择氧化石墨烯用量为0.06%时,制备得到的改性水性聚氨酯胶粘剂综合性能最优。

作者介绍:

基金项目:国家重点研发计划(2017YFB0308603);晋江市科技计划项目(2017C007)

第一作者简介:郭 松(1989-),男,硕士,工程师,five@ wow.com

∗通讯联系人:庞晓燕(1980-),女,高级工程师,pang_xiaoyan@126.com,主要从事绿色化学品合成及固废资源化利用研究

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文章节选自《中国皮革》2019年第4期

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