水分含量测定(化工（乙酸铵）容量法水分测定方案)

Posted 2023-05-30

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水分含量测定(化工（乙酸铵）容量法水分测定方案)

简介

乙酸铵，又称醋酸铵，是一种有机化合物，结构简式为CH3COONH4，是一种有乙酸气味的白色晶体，可作为分析试剂和肉类防腐剂。具有吸水性，易潮解，因此乙酸铵需要干燥保存，取用也建议在干燥环境中进行。本试验采用AKF-V6测定某乙酸铵样品中的水分含量。

仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂
1. 滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂：无水甲醇，国产

测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：30秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30mi

实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：乙酸铵
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：50%
● 滴定度： 3.780mg/mL
● 漂移计算：扣除

实验数据

样品名称	样品质量/g	试剂消耗/mL	检测时长/min	测量结果/%
乙酸铵	4.5557	8.215	5	0.681
	4.8351	8.615	5	0.674
	4.6572	8.271	5	0.671

计算公式：X=（C*V-F）/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）

结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定乙酸铵的含水量，结果约为0.675%，检测快速方便，结果和重复性较好。

参考标准
GB /T606 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法