氯化亚锡还原性(氯化亚锡还原法检测水中总磷含量的步骤)
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氯化亚锡还原性(氯化亚锡还原法检测水中总磷含量的步骤)
利用氯化亚锡检测水中总磷的原理，其实跟可溶硅等一些物质的测定很相似。都是利用水中所检测物质能够与钼酸铵或其他试剂发生反应形成络合物，这些络合物能够再次被氯化亚锡还原成钼蓝或其他物质，在一定范围内可以对其进行检测，而此时溶液颜色的分光光度值与被检测物质含量成正比。
检测所需试剂与仪器
检测仪器
1.开氏烧瓶100mL
2.分光光度计
检测试剂
1.氯化亚锡甘油溶液
将2.5g氯化亚锡溶于100mL甘油中，置热实验室一级纯水浴中溶解，要均匀后贮存于棕色瓶内，此溶液可以长期保存和使用。
2.浓硫酸 1.84g/mL
3.高氯酸 1.67g/mL
4.抗坏血酸
5.氨实验室一级纯水溶液 50%
取50mL浓氨实验室一级纯水用实验室一级纯水稀释到100mL。
6.硫酸溶液 20%
取20mL浓硫酸加入实验室一级纯水中稀释到100mL。
7.钼酸铵酸性溶液
将2.5g钼酸铵溶解在100mL的硫酸溶液中。
8.硫酸溶液 20mol/L
取55.6mL浓硫酸缓缓加入实验室一级纯水中稀释到100mL。
9.总磷标准储备溶液
将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195g±0.0002g溶于实验室一级纯水并稀释至100mL，此储备液1mL含0.5mg总磷。
10.总磷标准溶液
移取总磷标准储备溶液10mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.01mg总磷。
11.酚酞-乙醇溶液
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
检测步骤
测定水样
1.取20mL实验样品移入100mL开氏烧瓶中，如果样品不到20mL用实验室一级纯水补足，加入浓硫酸及高氯酸各1mL，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上加热30min-1h，直到冒白烟后再继续加热10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50mL。
2.取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调节到微红，用实验室一级纯水稀释至45mL。
3.在调好的pH溶液中，加入1mL硫酸溶液，再加入2mL钼酸铵酸性溶液，摇晃均匀后加入4滴氯化亚锡甘油溶液，用水稀释至50mL,摇晃均匀，显色速度和颜色的深度都与温度有关，温度每高1℃颜色会加深1%，应该严格控制温度。因此水样、标准溶液和试剂的温度彼此相差不能大于2摄氏度，而且要保持在20℃-30℃之间。
4.在显色10min后进行比色测定，测定应在20min内完成。用10mm比色皿，在690nm波长处，用实验室一级纯水做参比，检测其吸光度。用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。
绘制工作曲线
取6只100mL开氏烧瓶，分别加入总磷标准使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL按照检测步骤进行操作，其中消解溶液取25mL，以校正吸光度为纵坐标，各点所对应浓度为0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L为横坐标绘制工作曲线。
空白试验
用20mL实验室一级纯水，按照检测步骤测定空白水样，用测定的吸光度在工作曲线上查的空白值，若空白值超出置信区间，需要及时检测原因。
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