氢氧化钠溶解度是多少(利用连续流动分析法检测水中硫化物含量)
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氢氧化钠溶解度是多少(利用连续流动分析法检测水中硫化物含量)
采集处理后的水样在酸性介质中,样品通过在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收,吸收液中的硫离子与氯化铁和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝,在660nm处测定其吸光度。
检测所用试剂
1 盐酸:1.19g/ml。
2 氢氧化钠。
3 三氯化铁。
4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐。
5 硫化钠。
6 乙酸锌(ZnAc2•2H2O)。
7 碳酸钠(Na2CO3)。
8 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。
9 盐酸溶液:VHCl/VH2O=1:9。
10 显色剂:
移取50ml盐酸于800ml水中,加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并混匀,定容至1000ml,加入3mlBrij35并混匀。使用当天配制。
11 氯化铁溶液:0.005mol/L。
移取50ml盐酸于800ml水中,加入1.33g氯化铁并溶解,定容至1000ml,混匀。稳定使用1周,不用时4℃储存。
12 氢氧化钠:0.10mol/L。
4g氢氧化钠溶解于适量水中,定容至1000ml,混匀。
13 氢氧化钠:0.01mol/L。
0.4g氢氧化钠溶解于适量水中,定容至1000ml,混匀。
14 乙酸锌溶液:1.00mol/L。
溶解220g乙酸锌于800ml蒸馏水,定容至1000ml,混匀。
15 碳酸钠溶液:1.00mol/L。
溶解106g碳酸钠于800ml蒸馏水,定容至1000ml,混匀。
16 硫化物储备液:100mg/L。
0.6363g硫化钠溶解于800ml氢氧化钠溶液中,并定容至1000ml,混匀,溶液使用当天配制,避光保存。或购买有证标准物质。
17 硫化物使用液:10mg/L。
移取10.00ml硫化物储备液,用氢氧化钠溶液定容至100ml,混匀。溶液使用当天配制,避光保存。
18 氮气:纯度≥99.9%
检测需要使用的仪器
1 连续流动分析仪:包括自动进样器、化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测池,光程一般为50mm)、蠕动泵、数据处理系统。
2 分析天平:感量0.0001g。
3 超声波仪:频率20-40kHz。
4 采样瓶:棕色细口瓶,250ml。
水样采集保存方法
每升水样中加入2ml醋酸锌溶液和几滴碳酸钠溶液使样品的pH≥10,水样要充满样品瓶。样品采集后避免与空气接触,应4℃避光保存不超过24h。
检测步骤
检测仪器按规定的顺序开机后,以纯水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后,系统开始泵入试剂,待基线再次稳定后进行校准和空白试验。
标准系列的制备
于一组50ml容量瓶中分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物标准使用液,用氢氧化钠溶液(6.13)稀释至标线并混匀,制备7个浓度点的标准系列,硫化物质量浓度(以S2-计)分别为:0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。
标准曲线的建立
量取适量标准系列溶液分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次取样分析,得到不同浓度硫化物的信号值(峰高或峰面积)。以信号值(峰高或峰面积)为纵坐标,对应的硫化物质量浓度(以S2-计,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
水样检测
按照与绘制校准曲线相同的测定条件,取适量待测样品进行测定,记录信号值(峰高或峰面积)。如果浓度高于标准曲线最高点,要对样品进行稀释。所测水样中的硫化物浓度可以按相应公式算出。
以上内容来源于《DB23T2486-2019 水质 硫化物的测定 连续流动分析法》
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