气相色谱质谱仪(气相色谱-质谱联用技术)

Posted 2023-05-30

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气相色谱质谱仪(气相色谱-质谱联用技术)

质谱法的定性能力强，但对复杂有机化合物就无能为力，且定量分析复杂；色谱法则具有分析效率高、定量分析简便等特点，但定性能力却较差，因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。其优点是：色谱是质谱法的理想进样器，质谱仪是色谱法的理想检测器。

一、仪器结构 GC-MS仪器近年来更新换代迅速、仪器种类多、功能多样化，供选择的配置增加。目前专用型GC-MS联用系统主要由四部分组成：气相色谱部分、质谱部分、数据处理系统和必要的辅助设备。

气质联用仪组成方框示意图

1、气相色谱部分：气相色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括色谱柱系统、载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等，其中数据系统和MS是一体的。作为GC-MS联用仪器的重要组成部分，GC的主要功能不只是进样，同时还具有样品制备和分离的功能，因此，在使用中要保证色谱应有的分离效率，才能充分发挥GC-MS的特点和优势。

2、质谱部分：质谱仪部分可以是磁式质谱仪、四极杆质谱仪、也可以是飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪。一方面由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上的数据点，这样就要求质谱具有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同质量数之间来回切换，以满足离子检测的需要。目前使用最多的是四极杆质谱仪。

3、接口：色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此必须经过一种接口装置--分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。

4、真空系统：质谱的真空系统是由两级真空机组成，包括前级真空泵、高真空管道、真空阀门、真空规和吸附阱等。

二、工作原理有机混合物以色谱柱分离后经接口进入离子源被电离成离子；离子在进入质谱的质量分析器前，在离子源与质量分析器之间，有一个总离子流检测器，以截取部分离子流信号，总离子流强度与时间或扫描次数变化曲线就是混合物的总离子流色谱图。另一种获得总离子流图的方法是利用质谱仪自动重复扫描，由计算机收集、计算。

GC-MS联用法的实验技术

1、GC-MS分析条件的额选择 GC-MS分析条件要根据样品进行选择，在分析样品之前尽可能了解样品的情况，比如样品的来源、组分的多少、沸点范围、相对分子质量范围、化合物类型、性质、极性、热稳定性等，这些是选择分析条件的基础。沸点范围宽、化合物性质差别大的样品，最好进行预处理。难挥发、热不稳定，有极性基团的化合物可进行衍生化处理，以降低蒸汽压，增加稳定性，有利于获得相对分子质量的信息，提高灵敏度。

（1）、色谱条件：根据样品类型选择不同的色谱柱固定相，如极性、非极性和弱极性等。汽化温度一般要高于样品中最高沸点20~30℃。柱温要根据样品情况色谱，选择合适的升温速度，使各组分都能实现很好的分离。

（2）、质谱条件：质谱条件的选择包括扫描范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器电压等。

2、GC-MS分析技术 GC-MS分析的关键是设置合适的分析条件，使各组分能够得到理想的分离，得到很好的总离子流色谱图和质谱图，这样才能得到满意的定性和定量分析结果。GC-MS分析得到的主要信息有三个：样品的总离子流图或重建离子色谱图；每个组分的质谱图；每个质谱图的检索结果。此外，还可以得到质量色谱图、三维色谱质量图等。

（1）GC-MS定性分析：得到质谱图后可以通过计算机检索未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物。并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、相对分子质量、结构式等。如果匹配度比较好，比如90以上，那么可以认为这个化合物就是欲求的未知化合物。值得注意的是，检索结果只能看做是一种可能性，匹配度大小只表示可能性的大小，不会绝对正确。为了分析结果的可靠，最好的办法是有了初步结果后，再根据这些结果找来标准样品进行核对。

（2）GC-MS定量分析：由GC-MS得到总离子流色谱图或质量色谱图，某色谱峰面积与相应组分的含量呈正比。若对某一组分进行定量测定，可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。与色谱法定量不同的是，GC-MS法除可以利用总离子流色谱图进行定量之外，还可以利用质量色谱图进行定量，这样可以最大限度地去除其它组分的干扰。需要注意的是，质量色谱图由于是利用一个质量的离子做出的，其峰面积与总离子色谱图有较大的差别，定量分析时，峰面积和校正因子等都要使用质量色谱图。

（3）质量扫描技术 GC-MS联用的各种质量分析器有多种扫描模式：四极杆质量分析器有全扫描和选择离子监测模式；三重四极质量分析器除全扫描和选择离子检测外还有子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描和多反应选择检测扫描。