气相色谱能测多高沸点的物质(液相色谱和气相色谱相比较)

Posted 2023-05-30

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气相色谱能测多高沸点的物质(液相色谱和气相色谱相比较)

液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优

越性：

（1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱

却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不

能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱

法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱

法所能分析的有机物，只占全部有机物的 15%～20%。另一方面，液

相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适

合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产

物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。

（2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分

离，主要有以下三个方面的原因：

①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改

善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是

说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。

②液相色谱中具有独特效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就

使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。

③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有

效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。

（3）和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定

量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相

色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯

和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组

分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色谱法由

于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到广泛的应

用。

气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？让我们从

以下几个方面进行考察：

一、流动相

GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。

与 HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用

是将样品带入 GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。

而在 HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角

度看，GC的操作参数优化相对 HPLC要简单一些。此外， GC载气的成

本要低于 HPLC流动相的成本。

二、固定相

因为 GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相

来改变，尤其在填充柱 GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固

定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的 GC

固定相的开发研究。迄今已有数百种 GC固定相可供我们选择使用，

但常用的 HPLC固定相也就十几种。故 LC在很大程度上要靠选用不同

的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管 GC常用的固定相也不过

十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色

谱柱（即固定相）以及操作参数（柱温和载气流速等）来优化分离，

而 LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操

作参数（柱温和流动相流速等）来优化分离。

三、分析对象

GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过

500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有 20%～25%可用

GC直接分析，其余原则上均可用 LC分析。也就是说 GC的分析对象

远没有 LC多。需要指出的是，有些虽然不能用 GC直接分析的样品，

通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用 GC间接分析。

比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了 GC分

析对象的范围。此外， GC比 LC更适合于永久气体的分析。

四、检测技术

GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器（ TCD）、火焰离子化检

测器（ FID）、电子俘获检测器（ ECD）、氮磷检测器（ NPD）等，其中

FID 对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可

达纳克级。而在 LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品 LC

仪器常配的也就是紫外 - 可见光吸收检测器（ UV-Vis）和示差折光检

测器（RI）。前者的通用性远不及 GC中的 FID，后者的灵敏度又较低，

且不适于梯度洗脱。当然，不论 GC还是 LC，都有一些高灵敏度的选

择性检测器， GC有 ECD和 NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为

理想的检测器应该首推 MS，但在这一点上， GC目前要优于 LC。因为

GC流动相的特点，它与 MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛

细管 GC与 MS的联用已成为常规分析方法。而 LC与 MS的联用就受到

了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷

雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。

五、制备分离

在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要

收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是

直接用色谱分离来制备的。就这一点而言， GC在原理上应该是有优

势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于 GC的柱容量远

不及 LC，如果用 GC作制备，那是相当费时的。因此，制备 GC的实

用价值很有限。制备 LC则有很广泛的应用。