气相色谱测定乙腈(苯甲酸检测：实验室高效液相色谱检测原料药中含量的方法分享)

Posted 2023-05-30

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气相色谱测定乙腈(苯甲酸检测：实验室高效液相色谱检测原料药中含量的方法分享)

苯甲酸，又名安息香酸，分子式为C7H6O2，分子量122.12，CAS号65-85-0，外观为结晶性粉末。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它对人体较为安全，是一种被广泛应用于食品添加剂中的酸性食品防腐剂，还可作为消毒防腐药，主要用于抗真菌及消毒防腐，对霉菌、酵母和细菌在酸性条件下抑制其生长或是浅部真菌感染如体癣等。

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但工艺流程需要规定其使用限量，所以需要对苯甲酸准确的定性定量。实验室常见苯甲酸检测方法通常是差示扫描量热法、气相色谱法、以及高效液相色谱法，另外可用紫外分光广度法和直接试剂盒检测等方法对苯甲酸含量进行检测。其中高效液相色谱法和气相色谱法具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高、所需样品量少等优点，差示扫描量热法效率高、操作简便且不需对照品，具体检测方法可以根据样品的性质和数量确定。

微源检测实验室查阅文献资料分享一种高效液相色谱检测苯甲酸的检测方法，流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈=50+35+15（V/V/V），并用磷酸调pH至3.5；检测波长为230nm，进样体积10ul。

取苯甲酸原料药约0.25g，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇，稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；精密称取苯甲酸对照品适量，精密称定，加甲醇配成每1ml含苯甲酸10mg的标准储备溶液，再用标准储备溶液配成50ug/ml、100ug/ml、250ug/ml、500ug/ml、1000ug/ml系列标准溶液得到标准溶液；将标准溶液浓度从低到高的顺序依次进样，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程考察苯甲酸的线性关系。

通过高效液相色谱将样品用相应溶剂提取后，将提取液过滤净化，制成待测液，供液相色谱上机测定。流动相携带待测液进入液相色谱后，利用目标物质与其他物质在固定相与流动相中的分配系数、吸附能力以及亲和力不同的特点，从而使不同物质流出色谱柱的时间不同，根据苯甲酸的保留时间，以此定性，而通过检测器显示的的出峰面积或峰高及进行定量。方法回收率高，前处理简单，准确度高，方法较为成熟。

方法具有较高的灵敏度，且表现出良好的重复性和精密度，微源检测实验室可高效、精准地检测苯甲酸的含量变化。实验室另外拥有气相色谱仪、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等分析仪器等多类专业检测设备仪器，遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理，为生物医药领域等伙伴，产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。

参考资料：中国药典2020；其中部分文字来源网络侵删。