气相色谱法测定水中苯系物(气相色谱法检测水中氯苯类化合物含量的步骤)
Posted
篇首语:宁给穷人一斗,不给富人一口。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理,主要介绍了气相色谱法测定水中苯系物(气相色谱法检测水中氯苯类化合物含量的步骤)相关的知识,希望对你有一定的参考价值。
气相色谱法测定水中苯系物(气相色谱法检测水中氯苯类化合物含量的步骤)
气相色谱法可检测地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水以及生活污水中12种氯苯类化合物的含量。其原理是利用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物,萃取液经净化、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。
检测所用试剂
1.氯苯类化合物混合标准溶液:
氯苯100000ug/ml,1,4-二氯苯1000ug/ml,1,3-二氯苯1000ug/ml,1,2-二氯苯1000ug/ml,1,3,5-三氯苯200ug/ml,1,2,4-三氯苯200ug/ml,1,2,3-三氯苯200ug/ml,1,2,4,5-四氯苯50.0ug/ml,1,2,3,5-四氯苯50.0ug/ml,1,2,3,4-四氯苯50.0ug/ml,五氯苯20.0ug/ml,六氯苯20.0ug/ml。
根据需要购买不同浓度的有证标准物质或标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存。
2.氯化钠:
300℃烘4h,干燥器中冷却至室温,装入磨口玻璃瓶存放。
3.无水硫酸钠
300℃烘4h,干燥器中冷却至室温,装入磨口玻璃瓶存放。
4.浓硫酸:优级纯,1.84g/ml。
5.二硫化碳:色谱纯,100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按相关要求进行提纯。
6.甲醇:农残级。
7.正己烷:农残级。
8..硫酸钠溶液:20g/L。
称取20g无水硫酸钠溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。
9.载气:氮气,纯度≥99.999%。
10.玻璃棉
存在干扰时可用正己烷索氏提取4h,保存于密闭容器中。
检测所需仪器
1.带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
2.色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m(长)×0.25mm(内径)×0.25um(膜厚),固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
3.分液漏斗:125ml、2000ml,若干。
4.圆底烧瓶:100ml,若干。
5.容量瓶:50ml,若干。
6.旋转蒸发仪。
7.氮吹仪。
8.量筒:1000ml。
9.振荡器,300次/分钟。
10.棕色螺纹瓶:1ml,带推按阀盖。
11.样品瓶:2ml。
12.微量注射器:10.0ul、50.0ul。
13.其他实验室常用仪器设备。
水样的处理方法
采集保存
水样可以用棕色玻璃瓶采集样品,使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫(或铝箔垫)的瓶盖密封,防止有气泡。采集的样品应尽快分析。如当天不能分析,采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸,于2-5℃下保存,7天内完成样品分析。
萃取制备方法
水样萃取
用量筒量取1000ml水样,置于2000ml分液漏斗中,加30g氯化钠,分别用20ml、10mL二硫化碳萃取两次。开始时手摇轻轻振荡,并注意放气,放气完全后,在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层,下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥,收集并入100ml圆底烧瓶中,再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层,淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
水样净化
污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液,加入5ml浓硫酸轻轻振摇(防止发热并注意放气),静置分层弃去硫酸层,重复操作,直至硫酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液,振摇洗去残存硫酸,静止分层,弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥,收集于100ml圆底烧瓶中,再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层,淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
浓缩定容
萃取液或净化后的萃取液,用旋转蒸发仪(25℃水浴)和氮吹仪浓缩定容至 1.0ml,再转移至样品瓶中。高浓度样品可用 50ml 容量瓶定容,再转移至样品瓶中。
检测步骤
色谱分析参考条件
进样量:1.0ul。
汽化室温度:220℃。
检测器温度:300℃。
载气流速:1.0ml/min。
进样方式:不分流进样,进样0.5min后分流,分流比60:1。
升温程序:40℃(保持4min)然后每分钟10℃升至220℃(保持5min)。
工作曲线绘制
用量筒在5个2000ml分液漏斗中各加入1000ml纯水,再分别用10ul、50ul注射器加入1.0ul、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ul标准混合溶液混匀,水中氯苯类化合物浓度参照氯苯化合物标准系列溶液浓度。标准系列可以按照水样萃取制备步骤进行操作。
用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积,以各种氯苯类化合物的含量(ug/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。
水样检测
定性分析可以根据标准色谱图各组分的保留时间定性。
定量分析可以根据待测物的峰面积,由工作曲线得到样品溶液中待测物的浓度。
水样中氯苯类化合物的浓度可以按照相应公式进行计算。
以上内容来源于《HJ 621—2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》
相关参考
烟囱烟气在线监测系统(VOCs苯系物在线监测系统多组分可测价格)
...及复杂VOCs废气排放的特征,采用行业*水平、高品质工业气相色谱系统,在线分析方法符合《固定污染源废气烃、甲烷和非甲烷烃的测定气相色谱法》HJ38-2017标准,VOCs-CEMS系统完全应对《固定污染源废气非甲烷烃连续监测系统技...
...或其他基本的质量要求。今天程诚小编就给大家介绍一种气相色谱法测定溶剂残留的方法。 一、色谱柱 1.毛细管柱 除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 (1)非极性色谱柱固定液为100%的二...
气相三路气体净化器(HJ 1261-2022固定污染源苯系物自动稀释系统智能动态配气仪)
...61-2022《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》产品特点1.高精度质量流量控制器,多路配气通道,最多可同时接三路标
水质检测常规7项(五项国家水质检测标准即将实施,水质检测需要哪些仪器?)
...于2022年起陆续实施。其中,《水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ1189-2021)标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法,《水质灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定生物学检测法》(HJ1190-2021)...
气相色谱法适用于哪类物质的测定(奶茶里的奶和茶分别是什么成分?对人体有危害吗?)
特别声明:本文为新华网客户端新媒体平台“新华号”账号作者上传并发布,仅代表作者观点,不代表新华号的立场及观点。新华号仅提供信息发布平台。编者按:开阔新视野,分享好知识!《新知问答》是新华网客户端和知乎...
...的填充物。流动相:流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。气相色谱法概述定义:气相色谱法(gaschromatography,简称GC)是色谱法的一种,以惰性气体(N2、He、Ar、H2等)为流动相的柱色谱分离技术
...为流动相的柱色谱分离与分析技术。相对以气体为流动的气相色谱而言,以液体作为流动相的任何一种色谱过程均为液相色谱。由于液相色谱法高效、快速,之后的到了迅速发展,在经典的液相柱色谱法的基础上,吸收了气相色...
第一节基本原理薄层色谱法是色谱法中应用最广泛的方法之一,是将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或铝箔上,形成一均匀薄层,经点样、展开与显色后,与适宜的对照物质在同一薄层板上所得的色谱斑点做比较,...
...44-2013《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱
...44-2013《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱