气相色谱仪进空气也会出峰(关于#1、#2机主变绝缘油色谱分析异常的异常分析)

Posted 2023-05-30

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气相色谱仪进空气也会出峰(关于#1、#2机主变绝缘油色谱分析异常的异常分析)

1、异常描述

根据国标GB/T14542-2017规定，水油化验班每季度对我厂变压器绝缘油进行油中溶解气体含量的气相色谱分析，6月份测定结果如下：

3月份测定结果

审核人员在对数据进行审核过程中发现，6月份测定结果中主要特征气体虽然没有超标现象（H2≤150ul/l、C2H2≤1ul/l、总烃≤150ul/l），但与3月份测定结果相比有H2、CO2、总烃等特征气体含量呈倍率增长，按照《变压器油中溶解气体分析和判断导则》相关规定，可初步判定各台变压器可能存在潜在故障，需进一步跟踪分析。但审核人员在审核过程中发现各特征气体的增长倍率均在2-3倍左右，、整体呈正态增长趋势，且所有变压器同时出现类似故障的可能性极小，因此班组认为应首先对整个分析操作过程进行研究分析，以排除试验过程中存在的异常。

2、原因分析　

班组从仪器的自身性能及分析操作过程两方面进行排查，发现如下问题：

2.1分析操作过程：

（１）分析人员在取样分析之前没有对分析过程中需使用的各只注射器进行气密性检查，特别是进样使用的1ml注射器必须使用一次性密封注射器，而分析人员在分析过程中使用的是玻璃注射器，严密性较差，将会导致进行分析过程中进入杂气或析出样气，从而造成分析结果偏大或偏小。

（２）仪器每次开机都要进行标定，仪器自动记录标定的结果，作为分析结果计算的校正因子。校正因子标定是够准确是保证分析结果准确的关键一步。如果与前次数据相差较大应该增加标定次数。同次试验两次标定校正因子的平均偏差应在±1.5%以内，一旦标定不够准确，将会导致最终测定结果出现较大偏差。

（３）气体压力、流量不稳定，造成测量通道均基流大、噪声大，造成基线不稳定，从而直接导致出峰面积变形，造成含量计算偏差。

（４）标定过程中要确保标气质量，标准气瓶口的死体积，在标定之前必须全部排空，再开启瓶阀，用新鲜的标气冲洗3次以上，才可取气进样。

（５）分析过程中为保证分析结果的平行性，操作中标定与实验分析过程中要求始终使用同一只1ml的注射器进行进样操作，而人员在操作过程中未使用氮气对注射器进行清洗，导致标气与各样品气体之间互相污染，导致分析结果偏大。

2.2色谱分析仪自身性能：

（1）班组所使用的发生器中的净化剂已较长时间未进行更换（变色硅胶已发生颜色改变），导致气体不纯。气相色谱仪对各种气体的纯度要求较高，这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还对色谱柱的性能有影响。因此，实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置用于除去H2O、O2、有害的有机物、灰尘和机械杂质等。

活性炭：去除硫化物、油等有机杂质

变色硅胶：去除水分

分子筛：去除微量水分、CO2、SO2、NH3和烃类杂质气

（2）班组人员还检查发现色谱仪进样垫已破损。按照要求进样垫进针20次以后需更换，否则进样操作过程中会导致漏气现象发生，造成测量结果偏差。

3、整改措施：

（1）组织人员对试验过程中所使用的100ml、5ml玻璃注射器采用GB/T17623中规定的方法进行注射器活塞气密性试验，筛选出合格的玻璃取样注射器，并进行了编号备用。要求分析人员进样过程中严禁使用1ml玻璃注射器，必须使用1ml密封塑料注射器，以减少取样、进样、转移样品过程中的气体损失。

（2）要求分析人员在标定过程中，必须进行不得少于两次标气校准，取其平均值作为各气体含量计算的校正因子。两次标定校正因子的平均偏差应在±1.5%以内，同时各特征气体的校正因子应务必在以下标准±10的范围之内，否则必须重新标定，直至合格方可进行检测。

标定结果标准值：

（3）试验分析人员试验过程中必须按照操作规程要求调整气路压力，保证气路流量与压力稳定，从而确保两通道基线稳定，减少噪声对出峰面积的影响。每次试验之前最好对气路进行查漏检查，并做好查漏检查的相关记录。

（4）进样及取气针管每次使用前务必使用氮气进行冲洗三遍后再使用，避免标气、样气、空气之间互相污染。

（5）对三路发生器中的净化剂进行了更换，保证分析过程中各路载气的纯度合格。

（6）要求分析人员在进样垫进针20次后就进行更换，避免样气在进样过程中发生漏气损失。

4、效果评价

　　　班组再进行以上整改后，对#1、#2主变重新进行了取样分析结果如下：

分析结果与整改前分析数据项目相比，各特征气体组分含量明显下降，同时与3月份分析数据相比增长值在允许范围之内。

色谱分析属于精密衡量分析，对人员操作水平、仪表日常维护都有着较高的要求，分析人员在取样分析各环节一定要按照技术要求规范操作，平时要加强培训，做到进针 “三快”和“三防”，日常做好仪表维护，定期开机检查阀门、管路、转换炉、温度参数是否正常，确保分析的准确可靠。同时班组要强化《GB/T7252-2001变压器油中溶解气体分析和判断导则》及色谱分析谱图计算基础知识的培训，提高分析人员谱图计算能力及数据判断处理能力。

分析人：张惠