气相色谱仪进样后不出峰(气相色谱仪多长时间需要进行维护)
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气相色谱仪进样后不出峰(气相色谱仪多长时间需要进行维护)
气相色谱分析是一种常见的验证性测试。它的用途包括药物测试和环境污染物的鉴定。气相色谱仪分析分离样品中的所有组分并提供有代表性的光谱输出。技术人员将样品注入气相色谱设备的入口。气相色谱仪器蒸发样品,然后分离和分析各种成分。理想情况下,每个组件都会产生一个特定的光谱峰值,可以记录在纸质图表上或以电子方式记录。注入和洗脱之间经过的时间称为“保留时间”。保留时间有助于区分某些化合物。峰的大小与分析样品中相应物质的量成正比。峰是从基线到峰顶点测量的。那么气相色谱仪需要多长时间进行维护呢?小编为大家一一道来!
从校准的角度来看,最好每年校准一次(根据国内气相色谱检测规定,为每两年一次),因为这些仪器大多不强制检测的,所以从GMP和企业的实际要求出发,更合理的说法是一年修正一次比较好。校准前最好进行一次全面的内外除尘和维护。这种维护最好每年进行两次,一次在校准之前。对于滤芯或过滤器把手的更换,主要通过观察和压力显示来判断是否需要更换。对于色谱柱,最好及时冲洗,对于仪器系统,最好经常更换几个通道。经常使用水相的系统应至少每月用甲醇和乙腈彻底冲洗一次,外部除灰至少每周一次。
一、日常维护
1、电路板的维护和清洁
检修气相色谱仪前,应切断仪器电源。首先,用仪表空气或氮气吹扫电路板和电路板插座。吹扫时,用软毛刷清洁电路板和插座的灰尘部分。仔细清理。尽可能戴上手套,以防止手上的静电或汗水影响电路板上的某些组件。
清洁工作完成后,仔细观察电路板的使用情况,看印制电路板或电子元件是否有明显腐蚀。用脱脂棉蘸酒精仔细擦拭被有机物污染的电路板上的电子元件和印刷电路。还要擦拭电路板接口和插座部分。
2.吹扫和清洁仪器内部
气相色谱仪关闭后,打开仪器的侧面板和后面板,用仪器空气或氮气吹扫仪器内部,并用软刷清除灰尘或难处理的区域。清洁完成后,用水或有机溶剂擦洗仪器内部的有机污染区域。对于水溶性有机物,可以先用水擦拭。对于无法彻底清洁的区域,可以使用有机溶剂。与水发生化学反应的有机物,用与其不发生反应的有机溶剂清洗,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意擦拭仪器的过程,
3.进气口清洁
在维护过程中,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流板、进样口分流线、EPC等进行清洗是非常有必要的。
玻璃衬管和歧管的清洗:小心地从仪器上取下玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心地清除衬管内的玻璃棉和其他杂质,拆卸时不要划伤衬管表面。
二、 为延长气相色谱设备的使用寿命应注意:
首先要避免SiO2进入检测器,色谱柱要老化好,尤其是硅氧烷基固定液,液膜要薄。还要避免衍生样品中残留的SiO2进入色谱柱。
其次,在关闭载气之前(如更换钢瓶或更换色谱柱),应将热离子源的电压调至0,否则没有载气通过,铷盐珠几分钟内燃烧。
第三,在满足灵敏度要求的情况下,热离子源电压应尽可能低。
三、影响分析结果的微小变化包括:
1.隔膜随机损失失效(一个注射密封,下一个泄漏,排出一些样品)
2.每次循环GC柱箱温度时,进样口底座处的密封垫圈都会改变其密封特性
3.入口中的碎屑选择性地改变某些类型化合物的回收率,但不会改变其他化合物的回收率
4.石墨从拧得过紧的螺母挤入入口,选择性地改变溶质回收率
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