气相色谱仪(气相色谱仪的详细操作步骤)
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气相色谱仪(气相色谱仪的详细操作步骤)
步骤 1:进样
少量待分析的液体样品被吸入注射器。
使用的典型体积介于 0.1 μL 和 1 mL 之间。
注射器针头位于气相色谱仪的热进样口,样品快速进样。
样品的注入被认为是一个“时间点”,即假设整个样品同时进入气相色谱仪,因此必须快速注入样品。这也解释了为什么使用非常少量的样品是有益的。
温度设定为高于混合物组分的沸点,以便组分蒸发。
气化的组分然后与惰性气体流动相混合,被带到气相色谱柱进行分离。
该流动相载气不得与混合物中的任何成分发生反应,如果确实发生了反应,我们将无法识别混合物中的成分!出于同样的原因,我们分析的成分在加热时不会分解成其他物质,这一点至关重要。
步骤 2 :在色谱柱中分离
混合物中的组分根据其吸附或结合固定相的能力进行分离。
对固定相吸附最强的组分将在色谱柱中停留的时间最长(将在色谱柱中保留的时间最长),因此保留时间 (R t )最长。
它将最后从气相色谱仪中出现。
固定相吸附力最弱的组分在色谱柱中停留的时间最短(在色谱柱中的保留时间最短),因此保留时间 (R t )最短。
它将首先从气相色谱仪中出现。
决定分子对固定相的吸附或结合强度的最重要因素之一是组分分子和固定相的相对极性。如果我们考虑一种 2 组分混合物,其中组分 A比组分 B极性更强,则:
组分 A 在极性柱中的保留时间比组分 B 长
组分 A 在非极性色谱柱中的保留时间比组分 B 短
柱子的温度影响汽化物质通过柱子的速度。
柱子越热,气体通过它的速度就越快。
步骤 3:检测和记录结果
由于它们在色谱柱中的保留时间不同,混合物的组分在不同的时间到达检测器。
首先检测列中保留时间最短的组分。
最后检测列中保留时间最长的组分。
检测器向图表记录器发送信号,导致图表纸上出现峰值。
首先检测到的组件首先被记录。
最后检测到的组件最后记录。
由于混合物中的物质不同,下面的气相色谱图(下列图)显示了 2 个峰。
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