毛细管柱子(室内环境检测)

Posted 2023-05-30

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民用建筑工程室内环境检测空气中的甲醛、氨、氡、苯、TVOC

一、检测目的、依据及范围

检测新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制是否能满足有关规定，预防和控制室内环境污染，保障人体健康。

《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010（2013年版）

GB/T18204.2 – 2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》

推荐读物：GB/T 18204.26－2000《公共场所空气中甲醛测定方法》、GB/T 18204.25－2000《公共场所空气中氨测定方法》、DBJ 15-93-2013《民用建筑工程室内环境污染物控制技术规程》

二、常见污染物来源及危害

三、民用建筑工程室内环境分类及限量

民用建筑工程按不同的室内环境要求分为以下两类：

Ⅰ类民用建筑工程：

住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；

Ⅱ类民用建筑工程：

办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。

●污染物浓度测量值，除氡外均指室内测量值扣除同步测定的室外上风向空气测量值（本底值）后的测量值。

●判定采用全数值比较法。

●检测结果不合格时，应查找原因并采取措施进行处理。

●对不合格项进行复检，抽检量应增加1倍，并应包含同类型房间及原不合格房间。再次检测结果全部符合时，应判定为合格。

●室内环境质量验收不合格的民用建筑工程，严禁投入使用。

四、抽样方法及要求

●抽检数量不得少于5%；

●有样板间且检测结果合格的，抽检数量减半；

●并不得少于3间；

现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8～1.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。

●对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；

●对采用自然通风的民用建筑工程，苯、TVOC、甲醛、氨检测应在对外门窗关闭1h后进行。氡在房间的对外门窗关闭24h以后进行。

●装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。

五、空气中氡浓度的检测

所选用方法的测量结果不确定度不应大于25%；

方法的探测下限不应大于10Bq/m3。

光源

在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。

热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯，钨灯和碘钨灯可使用的范围在340~2500nm ；

气体放电光源用于紫外光区，如氘灯。它可在160~375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源。

单色器

作用：从光源的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能应该是产生光谱纯度高、色散率高。单色器的性能直接影响入射光的单色性。

单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、出射狭缝等几个部分组成。

其核心部分是色散元件，起分光作用。主要由两道全息刻线光栅组成。光栅是利用光的干涉和衍射作用制成的。可用于紫外、可见和近红外光谱区域。

狭缝在决定单色器性能上起着重要作用，狭缝宽度过大时，单色性差；宽度过小时，又会减弱光强。

吸收池

吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。

石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。

为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。

检测器

常用的检测器有光电池和光电倍增管等。

硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。

光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电池要高200倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。

分光光度计的原理及组成

1、物质对光的选择性吸收

物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。

2、朗伯-比尔定律：

当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比。

3、光线照射物体时遵循：入射光=反射光+透射光+吸收光

六、空气中甲醛浓度的检测

酚试剂法：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪是酸性溶液中被高铁离子氧化，形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。

现场简便取样仪器检测方法，甲醛简便取样仪器应定期进行校准，测量结果在0.01—0.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于或等于20%。

甲醛标准曲线的制作

1、采样

用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L，并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品应在24h内分析。

2、样品测定

从现场用大气采样器采样后，将样品溶液全部转入比色管中用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。加入显色剂1%硫酸铁铵溶液、摇匀放置15min。测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）用蒸馏水作为参比分别测量样品溶液的吸光度。

3.空气中甲醛浓度计算

七、空气中氨浓度的检测

靛粉蓝法：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛粉蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。

氨的标准曲线

测试氨含量为0、0.50、0.010、3.00、5.00、7.00、10.00 μg共7个点

斜率b为0.081±0.003吸光度/ μg氨，相关性要3个9

1、采样

内装10mL稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下保存，于24h内分析。

2 样品测定将由大气采样器采集的样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。

在样品中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。

用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。

3 空气中氨浓度计算：

八、气相色谱基本原理

基本组成

气路系统（载气源、减压阀、净化器、稳压阀、压力表、针形阀、流量计）

进样系统（气化室）

分离系统（色谱柱）

信号检测系统（检测器）

数据记录、处理系统（色谱工作站）

1、色谱法概述

色谱法是一种分离技术

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；

另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡。

各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运动的速度就不同。

经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰

2、气相色谱组成

（1）载气

根据所使用的检测器类型而选择

惰性

干燥

纯净纯度：99.999%以上

（2）进样器

（3）色谱柱

填充柱

仅用于特定的应用，如永久气体分析

开管毛细管柱

一般为熔融石英制成，内径0.05-0.75mm,柱长可达150米

柱分离指标

柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力

分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力

选择性：色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力

柱温的选择

色谱柱的维护

正确老化色谱柱

色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用；

老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。

按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化

色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。

（4）检测器

热导检测器(TCD）、电子捕获检测器（ECD)、氮磷检测器（NPD)、火焰光度检测器（FPD)、原子发射检测器（AED)、ect…

氢火焰离子化检测器（FID)

FID检测器

氢火焰离子化检测器（ flame ionization detector ）

破坏性，质量型检测器。

氢火焰中燃烧产生大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。是有机化合物检测常用的检测器。

3、色谱曲线

同的色谱峰对应不同的组分

可得到不同组分保留时间和峰面积信息

保留时间——定性；峰面积——定量

4、常用的定量方法

（1）归一化法

（2）外标法(校准曲线法)

（3）内标法

九、空气中苯浓度的检测

原理

空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。

1、采样

1）在0.5L/min的流量范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

2）取下吸附管密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。

3）采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。

2、色谱分析

解析温度：

300℃-350℃

色谱条件：

毛细柱温度——60℃ ；

检测室温度——250℃ ；

进样器温度——250℃ ；

载气——氮气。

十、空气中TVOC浓度的检测

TVOC（Total Volatile Organic Compound）总挥发性有机物为250℃以下的有机挥发物的合称。

方法依据GB 50325-2010 附录G。

对苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷定量。

其余峰按甲苯记。

TVOC标准曲线

在100mL/min的氮气通过吸附管条件下，将各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg注入Tenax吸附管，热解析绘制标准曲线

1、采样

1）流量在0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

2）取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14天。

3）采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。

2、色谱分析

色谱条件程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速度5℃/min，温度升至250℃，保持2min。

将吸附管置于热解吸直接进样装置中，280℃ -300℃解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。

TVOC空气样例

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