残留溶剂含量(实验室药典标准利用顶空进样检测有机溶剂残留问题)
Posted
篇首语:夫君子之行,静以修身,俭以养德,非淡泊无以明志,非宁静无以致远。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理,主要介绍了残留溶剂含量(实验室药典标准利用顶空进样检测有机溶剂残留问题)相关的知识,希望对你有一定的参考价值。
残留溶剂含量(实验室药典标准利用顶空进样检测有机溶剂残留问题)
在化合物结构优化合成的过程中往往会引入一些有机溶剂,这些工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物,会对人体或环境造成危害,为了使产品符合其规范、GMP或其他基本质量要求,需要根据现有的检测仪器方案对残留溶剂做出检测。微源检测查阅文献分享一种利用气相色谱顶空进样检测样品中有机溶剂的方案方法。
微源检测官网--药物质量研究、杂质研究、结构确证、生物药分析、方法学开发与验证
气相色谱的原理是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离,中国药典中测定有机溶剂残留的方法与原理是不同性质的有机溶剂残留保留行为的不同,在气相色谱柱(填充柱或毛细管柱)中获得分离后被检测器检测过与标准对照信号的比较,来确定溶剂的残留量。
选择合适的色谱柱,并设定色谱条件如下:柱温40℃;升温程序:40℃维持8min,以50℃/min升至200℃,维持6min;FID检测器,检测器250℃;流速1.0mL/min;分流比:5∶1;进样量100μL,顶空加热温度85℃,顶空加热时间0.5h。
制备对照品溶液和供试品溶液,取不同浓度的混合对照溶液置于顶空瓶中,按照调试的色谱条件,以各组分浓度为横坐标,各组分面积为纵坐标,获得线性回归方程及其相关系数。信噪比=3时,计算最低检测限(LOD);信噪比=10时,计算定量限(LOQ)。分别进行精密度和加样回收实验。制备对照品溶液进样检测,计算甲醇、二氯甲烷的RSD数值,备溶液置于顶空瓶,制成加样测试溶液。溶液进行测定并计算加样回收率。
采用此实验所建立的顶空进样法,对标准品溶液进行检测。根据实验结果得出各峰的分离效果良好,得到了样品中有机溶剂的残留量数据,检测溶剂残留为药典中第二类限制使用的溶剂,甲醇、二氯甲烷,要求中甲醇不得超过0.3%,二氯甲烷不得超过0.06%。按照2010版药典及相关规定要求,四批次样品中样品中3种有机溶剂的含量均未超出规定限度要求。
顶空进样在较低温度下进行,能够避免组分分解:减少溶解样品的溶剂量和样品本身对色谱系统的干扰和污染,缩短分析时间,增加色谱柱的寿命。但相对而言需要特定的顶空进样装置,成本较高,对沸点较高的溶剂检测灵敏度不够。
对于沸点过高的溶剂如DMF、DMSO、聚乙二醇等就可以选用直接进样的方法进行检测。微源实验室遵照ISO17025和GMP进行实验室管理,申请并通过了中国计量认证(CMA)资质认定,实验室拥有气相色谱等百余台测仪器设备,专注为药品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言!
免责声明:部分图文整合网络,无法联系到作者,如有侵权请联系小编删除,万分感谢。
相关参考
气相色谱仪组成(一文读懂顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GCMS))
...将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量...
液相色谱仪原理(顶空气相色谱仪的原理和注意事项,大师级别都注重)
...易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通...
液相色谱仪原理(顶空气相色谱仪的原理和注意事项,大师级别都注重)
...易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通...
气相色谱进样溶剂(利用气相色谱GC检测可能存在的杂质:有机溶剂残留检测)
...但工艺中的有机挥发性化合物的去除有时却并不彻底。而残留下来的有机溶剂对于环境以及人体都会产生直接性的威胁,那么为了确保药物质量和环境安全,必须要针对其中残留的溶剂予以科学化的管理控制。微源检测官网--药...
2021年10月18日,最高人民检察院发布了2021年1月至9月全国检察机关主要办案数据。该数据显示,从起诉罪名看排在第一位的仍然是危险驾驶罪,起诉人数为263281人,同比上升30.6%。看来该罪名成了名副其实的“罪魁”,犯罪人数...
...气体进行色谱分析,从而测试样品中挥发性成分的组成和含量。 全自动顶空进样器设备功能特点: 具有压力平衡的顶空注射技术具有窄的峰形和良好的重复性; 通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析、分...
...相色谱仪用来检测有机溶剂,可以检测包装印刷品的溶剂残留量,还可检测单一溶剂的纯度或含量。下面,主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项:①进样应注意的问题。手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不...
一、气相色谱仪主要组成部分气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式...
化学品工艺升级为行业带来了无限可能,但溶剂残留相关问题需通过专业的第三方检测机构来解决。挪亚检测将针对溶剂残留的毒性及危害,制定限制、避免等安全可行方案。接下来,挪亚检测专家根据残留溶剂安全性进行专业...
化学品工艺升级为行业带来了无限可能,但溶剂残留相关问题需通过专业的第三方检测机构来解决。挪亚检测将针对溶剂残留的毒性及危害,制定限制、避免等安全可行方案。接下来,挪亚检测专家根据残留溶剂安全性进行专业...