检出器(溶剂效应消除器应用：快速检测牛羊奶中有机磷农药残留)

Posted 2023-05-30

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检出器(溶剂效应消除器应用：快速检测牛羊奶中有机磷农药残留)

摘要:

目的建立通过式固相萃取净化前处理技术快速测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷 13 种常见有机磷农药及其代谢产物残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法牛羊奶采用乙腈沉淀蛋白,4 ℃ 离心除脂后经通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子模式和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 13 种目标化合物阴性加标水平在 5、10 和 20 μg / L 下,回收率为 81. 5% ~ 107. 5%,精密度为 1. 24% ~ 6. 23%。 13 种目标化合物的检出限为 0. 015 ~ 0. 15 μg / L,定量限为 0. 05 ~ 0. 50 μg / L。对 20 件牛羊奶样品进行目标化合物的检测,未检测到有机磷农药残留。结论该方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,可拓展多种类的农药检测,适用牛羊奶及相关制品的日常监测。

应用优势：

初期的检测方法多采用气相色谱火焰检测器或氮磷检测器,但随着检测目标物的逐年增加( 有机磷农药的检测数量已经多达 90 种) ,气相色谱的检测已出现需要分段进样的情况,因此采用 GC-MS、GC- MS / MS、LC-MS / MS 等质谱技术进行检测的文献和标准逐年增多[ 5-11] 。

而农药残留检测过程前处理技术的革新,特别是 QuEChERS 技术的普及, GC-MS 中采用非极性的 DB-5MS 柱或其等效柱进行有机磷农药的检测,相对应的提取溶剂乙腈直接进样会带来严重的柱流失,需要在进样前进行溶剂置换,但有机磷特别容易在氮吹浓缩过程中挥发导致回收率下降,LC-MS / MS 则直接可以采用乙腈进样,避免了溶剂置换过程中的损失,同时 LC-MS / MS 相对 GC-MS 方法更为灵敏,部分化合物的灵敏度甚至有数量级的优势[ 12-14] ,因此本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱 ( ultra-high- performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS / MS)法测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷等 13 种常见有机磷农药及其代谢产物残留的同时测定方法,为有关部门进行监管提供了技术支持。

结论

本研究依托结合了体积排阻和疏水相互作用的新型 Captiva EMR-Lipid 技术,实现了牛羊奶制品中脂质与蛋白质的快速去除,方法简便快速,同 时借助溶剂效应消除装置,提高了进样量,变相浓 缩了提取液,在省去氮吹浓缩的繁琐步骤后,成倍 数关系提高了灵敏度。 本文所建立的方法简便快速,有助于牛羊奶中有机磷农药残留的监管。