样品还原(干货样品前处理分解中的不同分解概述)

Posted 2023-05-29

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样品还原(干货样品前处理分解中的不同分解概述)

样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位,它的进步对分析化学的发展具有重大影响,各种样品前处理新技术、新方法的探索和研究已成为当代分析化学的主要发展方向之一。

这次来说说样品分解知识中的，水解/燃烧分解

水解是使样品中大分子的有机物在酸、碱、酶的作用下分解成简单的小分子化合物，从而使其包裹或结合的待测组分释放出来，溶于溶液中或使待测组分形成适合于测定的形式的方法。根据常用添加的水解试剂不同分为酸水解、碱水解、酶水解等。

1.酸水解法酸水解法

常用于蛋白质水解后测定氨基酸、总糖的测定。蛋白质水解测定氨基酸最常使用的方法是在用盐酸水解的同时使用惰性气体防止氧化，从而得到氨基酸单体然后进行氨基酸的测定。总糖的测定则是在除去样品中脂肪后用酸水解来淀粉，然后通过测定水解样中还原糖的含量，再换算成淀粉含量。除此之外，酸水解法也可以用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定。

2.碱水解法

常用于有机汞形态分析前的分解和提取。利用了碱水解与超声或微波技术相结合提取样品可以缩短样品的水解时间，并减少汞的损失。此外，由于鱼肉基质复杂，含脂量高，碱解法是这类生物样品经典的水解方法，但由于碱水解反应条件剧烈，会使色氨酸、丝氨酸破坏，而且难以控制水解程度，故而越来越多的使用酶水解法。常用的碱解试剂为氢氧化钾的甲醇溶液、四甲基氢氧化铵水溶液（TMAH/H2O)、四甲基氢氧化铵的甲醇溶液。用无水乙醚和石油醚抽提样品中的碱液，蒸发去除溶剂再测定抽提物的含量。

3.酶水解法酶水解也称酶消化法，是将生物样品在酶的作用下水解成简单小分子，从而释放出与蛋白质或其他有机大分子结合的金属元素。大致可以分为两个阶段，第一个阶段是蛋白质的萃取，使蛋白质充分溶出以利于酶解，第二个阶段是将萃取液离心去渣之后用中性蛋白酶进行酶解。由于酶水解条件温和，温度低、pH适中（不使用强酸或强碱），从而可以避免溶剂的挥发损失和极大的减少外来污染。而利用酶所具有的专一性，可以特定的分解待测样品中特定的部分，从而达到消解的目的。但缺点是酶水解过程所需要的时间过长，且酶试剂成本较高，酶保存要求较高。

（二）、燃烧分解

燃烧分解是指有机基质在高温下与氧反应后分解的过程。有机物燃烧过程复杂，加热使有机物完全燃烧，冷凝后检测生成H2O的质量、氧气和CO,混合气的体积以及用苛性碱吸收CO2后剩余O,的体积，即可推算出该有机物中含碳、氢、氧的质量分数。常见的燃烧法主要有氧瓶燃烧法、氧弹燃烧法、高温燃烧水解法等。

1.氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是将待测样品放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，在铂丝的催化作用下，有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物，再将燃烧所产生的待测物质吸收入适当的吸收液中，然后选择适宜的分析方法检查或者测定相应元素的含量。吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。适用于含卤素、硫、氮等有机药物以及生物材料、酶、燃料等的分析。便捷、快速、破坏完全，反应装置价格低廉，尤其适用于微量样品的分析。

2.氧弹燃烧法将样品放置于不锈钢氧弹中，样品在过量氧气中通过点火丝和棉线引燃燃烧，气态产物被氧弹中的溶液吸收。由于燃烧过程中心温度可达到1200℃,氧弹压力上升，有机物充分燃烧氧化。同时因为氧弹可以容纳更多的氧气，所以可以保证更多样品的燃烧完全，同时分解时间也很快。该方法用于分解多种有机样品，包括生物样品、黄油、聚合物、石油、油脂、煤炭、燃料、沉积物和废弃物等。

3.高温燃烧水解法高温燃烧水解法是将样品在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解。常用与环境样品中的氟测定，利用燃烧将氟转化成挥发性氟化物然后溶解在水中，再对氟离子进行测定。