标定和滴定(硝酸银沉淀滴定法测盐分，你会了吗？)

Posted 2023-05-29

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标定和滴定(硝酸银沉淀滴定法测盐分，你会了吗？)

食品中测定食盐，用硝酸银沉淀滴定法比较多，下面就跟小编一起来看一下此方法的原理、检测方法，大家看看自己都做对了吗？

一、原理:

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。

反应式:Ag+ +X-→AgX↓

X-表示C1-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。

二、方法-指示终点法(铬酸钾指示剂法)

1.原理

用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为:

终点前Ag++ CL-→AgCL↓

终点时2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4↓(砖红色)

根据分步沉淀的原理，溶度积(Ksp)小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCL的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的CL-溶液中时，AgCL将首先生成沉淀，而[Ag+ ]2[CrO42-]<ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，CL浓度不断降低，Ag浓度不断增大，在等当点后发生突变[Ag+ ]2[CrO42-]>Ksp,于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。

2.滴定条件

(1)终点到达的快慢与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO4-的浓度。每50~100ml 滴定溶液中加入5% (W/V) K2CrO4溶液1ml就可以了。

(2)用 K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂 K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合,使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42-+ 2H+ ←→2HCrO4←→Cr2O72-+ H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀:

Ag++ OH-→AgOH

2AgOH→Ag2O↓十H2O

因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。

此外，滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。

三、仪器与试剂:

仪器:

(1) 酸式滴定管，25mL；

(3) 容量瓶，100 mL；

(2)锥形瓶，150mL。

试剂:

(1)铬酸钾溶液，5% (W/V)；

(2)稀NaOH溶液；

(3) 硝酸银溶液，0.1mol/L。

四、实验步骤：

1.试料液的制备:

称5g样品于烧杯中，准确加蒸馏水100m1.搅拌15min, 放置15min。

2.分析步骤:

吸取25 mL.上清液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入两滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉红色，然后滴加稀硝酸到红色刚好褪去(酚酞的变色范围PH8.2--10)。加入1mL10%酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。

五、计算公式

式中:

X一-每一百毫升试样中氯化钠的含量，g (g/V)；

c一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一所吸取的试样的体积，mL；

Vo一空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

V1一试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；

25一每次滴定所取的样，mL；

100一样品稀释液的总体积，mL；

0.05844一每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。

六、说明

同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。