标准溶液(铬法COD标准溶液的配制讲解)

Posted 2023-05-29

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标准溶液(铬法COD标准溶液的配制讲解)

一 COD的标准溶液的配制

准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）1.2754g溶于重蒸馏水，转移**1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释**标线。此溶液COD值为1500mg/l。浓度为150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀释10倍而得。
二专用氧化剂A和B的配制方法
专用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷**室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释**标线。此溶液为0.09mol/l重铬酸钾溶液。此0.09mol/l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500 mg/l的COD值）专用氧化剂。 100 ml+200ml+2 g
0.09mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银
专用氧化剂B：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷**室温的基准重铬酸钾（K2Cr2K7）0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水（50毫升重蒸馏水中加入30毫升98％浓硫酸）中，转移**100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释**标线。此溶液为0.009mol/l重铬酸钾溶液。此0.009mol/l重铬酸钾溶液与98％浓硫酸（溶有1%硫酸银）按体积比1：2稀释成（测量0-1500 mg/l的COD值）专用氧化剂。 100 ml+200ml+2 g
0.009mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银三重蒸馏水的制备方法

于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。
所配标准COD和氧化剂bi须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。
所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。都应加入不同的专用氧化剂。氧化剂bi须存放在深色密封容量瓶中

2. 用标准COD溶液校准时相对应的mv值
高浓度：1500 mg/l→800-900mv左右，有可能400-900左右（消解完的颜色深绿色） 0 mg/l→1300mv左右，颜色（黄色）低浓度：150 mg/l→300-350mv左右（消解完的颜色浅绿色） 0 mg/l→200mv左右，颜色（黄色）注意：温度150度，消解时间120分钟。3.硫酸汞溶液的配制
操作方法：取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。保存期：三个月
20%HgSO4-H2SO4配制称4gHgSO4置于烧杯中，加入20ml 3mol/LH2SO4稍加热溶解 3mol/LH2SO4 1体积H2SO4+3体积蒸馏水混匀

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