标准氧化钙(生石灰检测方法)

1. 目的

为保证生灰石质量符合锅炉脱硫使用的要求，对生石灰质量的检测规定如下。

2. 范围

本标准规定了生石灰的化学分析方法的术语和定义，适用于生石灰细度、酸不溶物、水分（游离态水和结合水）、二氧化碳和氧化钙含量的检验。

3. 规范性引用文件

GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法 筛析法》

JC/T 478.2-2013 《建筑石灰试验方法》

JC/T 620 《生石灰取样方法》

4. 术语和定义

石灰

不同化学组成和物理形态的生石灰、消石灰、水硬性石灰与气硬性石灰的统称。

生石灰

以碳酸钙为主要成分的原料，在低于烧结温度下锻烧所得的产物。

细度

粉状物料的粗细程度。

筛余物

粉状物料细度的表示方法。一定质量的粉状物料在标准筛上筛分后留在筛上部分的质量比。

标准筛

测定粉状物料细度所用的具有标准规格的筛子。

结合水

石灰消化过程中，形成氢氧化物时的化合水量。

游离水

生石灰中的含水量，以质量分数（％）表示。

5. 生石灰的检验方法

5.1生石灰细度的检测

5.1.1方法提要

采用与石灰粉相匹配目数的空筛对石灰石粉试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量的百分数来表示石灰石粉样品的细度。 为保持筛孔的标准度，在用试验筛应用已知筛余的标准样品来标定。

5.1.2 材料

1）试验筛试验筛由圆形筛框和筛网组成，筛子的直径为300mm。

2）筛网应紧绷在筛框上，筛网和筛框接触处，应用防水胶密封，防止石灰石粉嵌入。

3）筛孔尺寸的检验方法按照GB/T 6003.1进行。由于物料会对筛网产生磨损，试验筛每使用100次后需重新标定。

5.1.3分析步骤

1）称取石灰石粉试样精确至0.01g，倒入手工筛内；

2）用一只手持筛往复摇动，另一只手轻轻拍打，往复摇动和轻轻拍打过程应保持近于水平。拍打速度每分钟约120次，每40次向同一方向转动600，使试样均匀分布在筛网上，直至每分钟通过的试样量不能超过0.03g为止；

3）称量全部筛余物。

4）结果计算。

石灰石粉试样筛余百分数按下式计算：

F = R/W ×100 式中：

F－试样的筛余百分数，单位为质量百分数（%）；

R—筛余物的质量，单位为克（g）；

W—试样的质量，单位为克（g）。

5）试验前所用的试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。5.2生石灰盐酸不溶物的检测

5.2.1方法提要

试样经过盐酸分解后过滤，残余物经灼烧、称量，则为盐酸不溶物。

5.2.2试剂

1）盐酸（1：1）

2）110mm定量滤纸5.2.3试样实验室样品通过200目试验筛，于105--110℃干燥2h小时，置于干燥塔中冷却至室温。

5.2.4分析步骤

1）称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。

2）用少许水润湿试样，盖上表面皿，由烧杯嘴缓缓加入25mL盐酸溶液，稍加摇动，待剧烈反应停止后，稍冷，用慢速定量滤纸过滤。

3）将残余物与滤纸放在表面皿上，放入105--110℃干燥2h小时，取出放入干燥塔中，冷却干燥至室温，称量。

4）结果计算：

以质量百分数表示的盐酸不溶物（x）按下式计算：

X = (m1-m2)/m

式中：

m1————残余物与滤纸的重量，g

m2————滤纸的重量，g

m————试样的质量，g

5.2.5允许误差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。盐酸不溶物含量%允许差%＜2.000.102.00—5.000.20＞5.000.25

5.3生石灰水分的检测

5.3.1生石灰游离态水分的检测

5.3.1.1方法提要

当生石灰样品加热到105℃，游离态水逃逸，此温度下损失的质量百分数为生石灰游离态水。

5.3.1.2仪器设备

1）电子分析天平：量程为200g，分度值为0.1mg

2）称量瓶：30mm*60mm

3）烘箱：最高温度为200℃

5.3.1.3分析步骤

1）称取5g生石灰样品，精确至0.0001g，放入称量瓶中，在（105±5）℃烘箱内烘干至恒重后，立即放入干燥塔中，冷却至室温，称量。

2）结果计算：

按公式计算生石灰游离态水

Wf = (m-m1)/m

式中：

Wf------生石灰游离态水，%

m ------干燥前的重量，g

m1------干燥后的重量，g

5.3.2生石灰结合水分的检测

5.3.2.1方法提要

试样在580±20℃灼烧失去的质量即为结合水含量，以百分含量计算。

5.3.2.2仪器设备

1) 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（580±20）℃。

2) 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。

3) 干燥塔：内装变色硅胶。

4) 电子分析天平：感量0.0001g。

5) 耐热瓷板或石棉板。

5.3.2.3分析步骤

1)称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已恒重的坩埚上，放入马弗炉中，温度由低温开始升高至580±20℃灼烧2小时，取出稍冷，放在干燥塔内冷却至室温称重，如此反复操作至恒重。

2) 结果计算：

按公式计算生石灰结合水X = (m1-m)/m

式中：

m1————灼烧后试样的质量，g

m————试样的质量，g

5.4生石灰二氧化碳含量检测

5.4.1 方法提要

试样在580±20℃灼烧2小时至恒重后，然后再将上述试样在950℃---1000℃灼烧后计算二氧化碳的含量。

5.4.2仪器设备

1) 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（580±20）℃。

2) 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。

3) 干燥塔：内装变色硅胶。

4) 电子分析天平：感量0.0001g。

5) 耐热瓷板或石棉板。

5.3.2.3分析步骤

1)按照5.3.2.3中a）步骤分析后，再把上述试样放在950---1000℃高温炉中灼烧1h，取出稍冷，放在干燥塔内冷却至室温称重，如此反复操作至恒重（每次灼烧约15min）。

2) 结果计算：

按公式计算生石灰二氧化碳X = (m2-m1)/m

式中：

m1————580±20℃灼烧后试样的质量，g M2————950---1000℃灼烧后试样的质量，g m————试样的质量，g

5.5生石灰氧化钙含量的测定

5.5.1方法提要

试样用水消解及分散，加糖形成蔗糖二酸钙以增溶石灰，再用酚酞做指示剂，通过标准酸滴定，测定有效氧化钙。

5.5.2试剂及材料

1）盐酸标准溶液：

用83mL盐酸稀释到1L的无二氧化碳水中，每月应用碳酸钠标定一次。

2）盐酸标准溶液的标定：

称量20g基准标准无水碳酸纳到坩埚中，在250℃下干燥4h，在干燥塔中冷却。 称量4.4g干燥过的无水碳酸钠到500mL的锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水，摇动锥形瓶使碳酸钠溶解，加2滴1g/L甲基红乙醇溶液。用待标定的盐酸溶液滴定到第一次出现红色，仔细煮沸溶液直到颜色消失。冷却到室温，继续滴定，交替地滴加待标定的盐酸溶液、煮沸和冷却，直到第一次浅红色出现，进一步加热，颜色不退为止。

按下列公式计算盐酸标准溶液的浓度：

CHcl = (m*0.01887)/(V/1000)

式中：

V ----- 消耗的盐酸的体积，mL

m -----碳酸钠的质量，g

0.01887 -----无水碳酸钠摩尔质量的倒数， mol/g3）

酚酞指示剂：

溶解4g干燥的酚酞于100mL95%的乙醇中。

4）纯蔗糖（分析纯）

5.5.3分析步骤

1）采样后，经充分混合，取100g有代表性的样品，磨细并通过300μm筛。快速称取2.804g生石灰样品，仔细倒入盛有约40mL无二氧化碳蒸馏水的500mL锥形瓶中（不要将水加入生石灰中，因易结块，难以完全溶于蔗糖溶液中，而应将生石灰加入水中），立即盖上瓶塞。

2）待剧烈反应结束后，拿掉瓶塞，把锥形瓶放在电热板上，立即把50mL无二氧化碳的沸水加到锥形瓶中，为完全消化生石灰，摇动锥形瓶，快速煮沸1min。从电热板上取下，松松地塞入瓶塞，并放在冷水浴中，冷却到室温。

3）加40g纯蔗糖，塞紧瓶塞，摇动，再静置15min，让其反应10-20min。在反应期间，每隔5min摇动一次。取下瓶塞，加4-5滴酚酞指示剂溶液，用不含二氧化碳蒸馏水向下冲洗瓶塞和瓶的内侧壁。

4）然后以约每秒一滴速度仔细滴定，至粉红色第一次消失，保持3s，之后不管是否返红，结束滴定。

5.5.4结果计算

按下列公式计算生石灰氧化钙含量： CaO（%）=(C_(HCl )*（V/1000）*28.04)/m*100 式中：

CHCl-----盐酸标准溶液量的浓度，mol/L

V -----盐酸标准溶液所用的体积，ml

m -----试样质量，g

28.04 -----氧化钙摩尔质量，g/mo