柠檬酸亚锡酸钠的(不锈钢材质化验操作规程)

一、目的

为了使检验人员，能够熟练地掌握奥氏体不锈钢材质化验的操作方法和要求，确保检验结果的准确性，特制定本操作规程。

二、适用范围

本规程适用于本公司材质为304奥氏体不锈钢的零部件的材质化学元素成分含量的化验操作。

三、试验要求

四、试验设备

JTY-308型 电弧红外碳硫多元素分析仪（红外碳硫分析仪、多元素分析仪）

五、试验操作方法

1、母液配置

（1）称样0.1克于三角烧杯中，加3ml盐酸，2ml硝酸，（高铬铸铁加氢氟酸5滴）；

（2）低温加热溶解，加5ml高氯酸，继续加热冒烟至瓶口；

（3）待底部空后，取下稍冷，加少量水，加热煮沸，移入100ml容量瓶中，以水稀至刻度。

2、碳（C）硫（S）元素测定

按《碳硫元素分析试验操作规程》中的要求和方法进行试验。

3、硅（Si）、锰（Mn）、磷（P）、铬（Cr）、镍（Ni）等元素测定

（1）试剂制备：

一．试剂

1、盐酸

2.硝酸

3、双氧水（过氧化氢）

4、过硫酸铵溶液：15%

5. 钼酸铵溶液：（5%）

6. 草酸溶液：（5%）

7. 硫酸亚铁铵溶液（6%）：每100ml溶液加硫酸1ml

（2）操作方法：

二. 操作

称取试样100mg于100ml钢铁量瓶中，加入9ml王水 (2+1)，双氧水2ml低温加热溶解后（煮沸1分钟后取下），加10ml过硫酸铵溶液（15%）低温加热煮沸2分钟，取下。冷却至室温，稀至100ml，摇匀。

准确分取试液5ml于150ml锥形瓶中，加水20 ml，加热煮沸，取下立即加入5 ml钼酸铵溶液（5%），摇动30秒，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀，立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加水60ml摇匀。

注：加过硫酸铵溶液后，氧化时间不能少于2分钟，不然硅氧化不完全

4、锰（Mn）元素测定

（1）试剂制备：定锰混合液（硝酸银0.5克+水452ml、硫酸12.5+磷酸15ml+硝酸15ml），过硫酸

铵20%（限三天内使用）；

（2）取母液20ml于锥形瓶中，加20ml定锰混合液，10ml过硫酸铵15%，摇匀，加热煮沸显色，波

长530。

5、磷（P）元素测定

（1）试剂制备：硫酸（1+6）、亚硫酸钠10%、钼酸铵5%、氟化钠12克、氯化亚锡1克、盐酸0.5ml，

氟化钠12克+水500ml加热溶解，待冷却后+（氯化亚锡1克+盐酸0.5ml）；

（2）取母液10ml于锥形瓶中，加硫酸（1+6）10ml，亚硫酸钠2ml，煮沸取下；

（3）立即加钼酸铵溶液10ml，再迅速加入氟化钠（混有氯化亚锡）20ml，摇匀，放置1分钟，加

水10ml。

6、铬（Cr）元素测定

（1）试剂制备：磷酸（5+95）、邻苯二甲酸酐4克+无水乙醇100ml加热溶解后加入二苯碳酰二肼

0.5克；

（2）取母液2ml于锥形瓶中，加100ml磷酸（5+95）+加3ml二苯碳酰二肼，等3分钟（10℃以下时

等5分钟），波长530。

7、镍（Ni）元素测定

（1）试剂制备：柠檬酸三铵50%、碘液（碘6.35克+碘化钾12.5克+少量水）溶解+水稀至500ml、

氨性丁二酮肟（丁二酮肟0.5克+水250ml）加热溶解冷却+氨水250ml；

（2）取母液2ml于锥形瓶中，加水50ml，柠檬酸三铵5ml，碘液3ml，摇匀，加氨性丁二酮肟20ml，

波长530。