材料按化学组成与结构一般可分为(固溶处理对GH4080A高温合金微观组织的影响)

Posted 2023-05-29

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材料按化学组成与结构一般可分为(固溶处理对GH4080A高温合金微观组织的影响)

高温合金是指以铁、镍、钴为基体，能在高温及一定的复杂应力作用下长时间服役的一类金属材料，服役环境决定了高温合金需要具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，以及良好的疲劳性能、断裂韧性等。高温合金按基体元素可分为铁基、镍基、钴基等高温合金，其中，镍基高温合金的高温强度最高，耐腐蚀性能最好，非常适合在高温条件下长时间工作。

GH4080A合金是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金，该合金的强化方式主要是加入铝、钛元素形成γ′沉淀强化相，在650～850℃范围有良好的抗蠕变和抗氧化性能。材料的性能主要取决于化学组成与组织结构，热处理作为金属材料塑性成形过程中的关键工序，不同的固溶温度、保温时间会对材料的微观组织造成不同的影响，如晶粒尺寸、再结晶分数、析出相的数量和尺寸以及晶界状态等，因此选择合适的热处理工艺制度对该合金的组织和性能有重要的影响。高温合金的热处理主要包括固溶处理和时效处理。本文以GH4080A合金热轧棒材为试验材料，研究了不同的固溶温度以及保温时间对该合金微观组织的影响，为实际生产过程中的热处理工艺提供理论指导。

１试验材料与方法

试验用GH4080A合金棒材的主要化学成分如表１所示，直径为18mm。首先用线切割将棒材切成厚度为10mm的小圆柱，然后将试样在1020、1040和1060℃温度下分别固溶20、40和60min后空冷。

将固溶处理后的样品沿直径方向剖开，随后对样品纵截面进行机械研磨，最后用自动磨抛机对样品机械抛光。用装配有电子背散射衍射（EBSD）系统的场发射扫描电镜（SEM），分析该合金棒材固溶过程中的微观组织演变规律。进行EBSD测试时，加速电压为20kv，工作距离为12～15mm，样品需要倾斜70°放在专门的EBSD样品台上，扫描步长和区域大小由样品的状态决定，一般为晶粒尺寸的1/10左右。

2试验结果与分析

2.1不同固溶处理工艺的微观组织

图1是初始热轧棒材的微观组织，其中图1（a）是再结晶图，其中红色代表变形区域，蓝色代表再结晶区域，黄色代表亚结构区域，灰线代表小角度晶界（相邻晶粒的位向差大于2°且小于15°的晶界），黑线代表大角度晶界（＞15°），图1（b）是KAM（Kernelaveragemisorientation）图，图1（c）是取向分布图，图1（d）是晶粒尺寸分布图。由图1可知，初始热轧棒材的组织再结晶不充分，晶粒内部分布大量的小角度晶界，主要集中在５°以下，经过统计计算得到此时的再结晶比例约为24.4％，出现该现象的原因可能是终轧温度过低，动态再结晶过程不能完全进行，有些区域的形变储存能较高，可以完成再结晶，而储存能较低的区域不能完成再结晶。由图1（d）可知，此时的晶粒主要集中在10μｍ以下，经统计分析得到热轧态棒材的平均晶粒尺寸约为8.08μｍ。

为了研究热轧棒材在轧制过程中不同区域变形程度的均匀性，引入了KAM图，KAM图可以用来定性表征材料塑性变形的不均匀程度及缺陷密度分布。结合图1（a，b）可知，再结晶完成区域的KAM值比较低，而变形区和亚结构区域的KAM值则比较高，并且KAM值较大的地方出现很多灰色的小角度晶界，这是因为变形区域含有较大的残余应力，导致位错密度不断积累，因此会出现较高的KAM值。

图2和图3分别是热轧棒材经过不同工艺固溶处理后的再结晶图和再结晶体积分数曲线图。由图2和图3可知，经过固溶处理以后，热轧棒材基本完成了再结晶，并且晶粒已经有了长大的趋势。保温时间一定时，随着固溶温度的升高，再结晶分数随之增大，固溶温度一定时，随着保温时间的增加，再结晶分数也随之增大。在1060℃下保温60min后，再结晶分数达到了96.8％，此时的变形基体基本上被再结晶晶粒取代。从图3还可以发现，当固溶温度从1020℃升高到1040℃时，再结晶分数的变化比较明显，从1040℃升高到1060℃时，再结晶分数的变化不大，说明此时再结晶已经基本完成，晶粒处于长大的阶段。

图4是合金在不同固溶工艺下的取向差分布。由图1（c）可知，初始热轧棒材的取向差角主要集中在5°以下，以小角度晶界为主，经过固溶处理以后小角度取向差角基本消失，主要是60°左右的大角度晶界，因此可以推测在固溶处理过程中，小角度取向差并不是不变的，而是有向大角度取向差转变的趋势。檀校等研究表明初始再结晶过程是通过新的大角度晶界的形成和迁移进行的，储存能的降低提供了再结晶的驱动力。随着再结晶过程的进行，小角度晶界逐渐向大角度晶界转变。这是因为再结晶可以理解为有残余变形的金属在加热条件下生成一种全新组织结构的过程。这一生成过程一般要涉及到小角度晶界向大角度晶界的迁移，从而消除组织内的残余应力。

图5和图6分别是合金在不同固溶工艺下的晶粒尺寸分布和再结晶平均晶粒尺寸的变化曲线。由图6可知，当固溶温度为1020℃时，随着保温时间的增加，平均晶粒尺寸没有发生明显变化，大约为7.2μｍ，随着固溶温度的升高，平均晶粒尺寸逐渐增大，并且随着保温时间的延长，平均晶粒尺寸也逐渐增大。固溶温度比较低时，合金组织内部的碳化物还没有充分溶解，在材料加热过程中对晶界有钉扎作用，阻止了晶粒的长大。此时，材料内部主要进行再结晶的形核过程。

当固溶温度升高到1040℃时，随着保温时间的延长，碳化物开始大量溶解到基体中，再结晶晶粒迅速长大。李小兵等研究发现，当固溶温度比较低时，再结晶形成的晶粒尺寸较小，晶粒生长缓慢。随着固溶温度的升高，颗粒状析出物逐渐溶解于基体γ相中，新晶粒的晶界迁移可以自由进行，因而晶粒尺寸快速增加。该现象也可以用再结晶平均直径ｄ的表达式来解释：

式中：为形核率；G为长大线速度；Ｋ为比例常数。因此通过控制和G，可以控制再结晶晶粒的大小。当再结晶温度比较低时，和G同时增加，但的增加速率大于G的增加速率，所以G/的比值变小，再结晶后的晶粒变小，比初始热轧棒材的晶粒细小。随着固溶温度的升高和保温时间的延长，和G也在同时增加，此时长大线速度G的增加速率大于形核率的增加速率，再结晶基本完成，主要进行再结晶晶粒长大的过程，所以再结晶平均晶粒尺寸会逐渐增大。

2.2再结晶过程中的退火孪晶

图7是合金在1040℃保温40min后的EBSD表征图。可以看出在一些晶粒内部发现了一些薄片状组织（图7（a）中白色方框内所示）。图7（b）中的取向差角图显示这些薄片状组织与基体之间的取向差约为60°，转轴为＜112＞，该轴／角对关系具有某些面心立方金属冷变形后经再结晶退火形成的｛111｝＜112＞退火孪晶特征，因此可以判定这些薄片状组织为｛111｝孪晶。奥氏体的孪生面为｛111｝，基体与孪晶之间的取向关系可以表示成绕相应的｛111｝面法线转60°，大多数退火孪晶是在初次再结晶过程中产生的。由于镍基高温合金的层错能较低，固溶过程新相形核产生大量层错，导致合金的固溶组织中形成孪晶。

退火孪晶包括３种典型的形式：晶界交角处的退火孪晶、贯穿晶粒的完整退火孪晶、一端终止于晶内的不完整退火孪晶，图7（a）中白色方框内所示就是典型的不完整退火孪晶。同时，由于退火过程中的温度场没有各向异性，因此退火孪晶是各向同性的。

图８是样品在1040℃固溶60min后的EBSD表征图。由图８可知该样品中含有大量的Σ３晶界，也就是｛111｝＜112＞退火孪晶界。退火孪晶界为Σ３晶界的一种，在与随机晶界及其它特殊晶界之间发生相互作用时，会对材料的性能产生很大影响。

３分析与讨论

由不同固溶温度下的再结晶图和再结晶曲线可知，初始热轧棒材由于终轧温度较低，动态再结晶过程没有充分完成，因此组织内部存在残余应力。在1020℃固溶时，大部分的区域都满足了再结晶的形核条件，只有少部分的未再结晶组织，并且随着保温时间的增加再结晶分数也逐渐增加，但是由于此时的固溶温度比较低，析出相未能充分溶解，阻碍了晶粒的长大，因此再结晶晶粒不仅没有长大，反而比热轧棒材的更细。随着固溶温度的升高，颗粒状析出物已经充分溶解，开始进入晶粒长大阶段，此时的组织大部分都已经被再结晶晶粒所取代。再结晶过程同时会伴随着小角度晶界向大角度晶界的转变。

通常在退火条件下，一些低层错能的面心立方金属中（如奥氏体γ-Fe）经常能看到一些两边界面平直的孪晶片，即退火孪晶。关于退火孪晶的形成机制，一般认为是在晶粒生长过程中形成的。当晶粒通过晶界移动生长时，原子层在晶界角处（111）面上的堆垛顺序偶然错堆，就会出现一共格的孪晶界并随之在晶界角处形成退火孪晶。

４结论

１）初始热轧棒材由于终轧温度低，动态再结晶不充分，因此组织内部残留有未再结晶的晶粒，并且组织内部以小角度取向差为主，平均晶粒尺寸约为8.08μｍ。

２）在1020℃下固溶时，由于固溶温度低，再结晶的形核速度远大于晶粒长大的速度，因此以再结晶形核过程为主；随着固溶温度的升高和保温时间的延长，再结晶形核过程基本完成，开始进入晶粒长大的阶段，因此再结晶平均晶粒尺寸随着固溶温度的升高和保温时间的延长逐渐增大。

３）再结晶过程中发现了薄片状｛111｝退火孪晶组织及大量Σ3晶界，并且小角度取向差有向大角度取向差转变的趋势，从而消除组织内部的残余应力。