显微镜偏光装置是干什么用的(用偏光显微镜鉴定涂料及其原材料中的石棉)

Posted 2023-05-28

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显微镜偏光装置是干什么用的(用偏光显微镜鉴定涂料及其原材料中的石棉)

【关键词】偏光显微镜法,石棉检测显微镜,涂料检测,石棉鉴定

摘要：采用偏光显微镜法测定涂料及其原材料中的石棉。讨论了将石棉的形貌、延性和色散染色等特征作为主要依据，颜色、消光角、多色性等特征作为辅助依据来鉴定石棉种类中的各种问题，并用 X 射线衍射法验证了试验结果的准确性。研究了易与石棉混淆的纤维种类及其鉴别方法，对石棉检测过程中的注意事项进行了说明。

0 引言

石棉是天然纤维状硅酸盐矿物质的总称，主要有温石棉、透闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、青石棉及铁石棉等六种。由于石棉具有良好的耐磨、隔热等性能，而被广泛应用于建筑、绝热、摩擦、密封材料中。但是随着对石棉研究的深入，人们发现石棉对人体有极大的危害，长期吸入石棉纤维会引起石棉肺、肺癌、胸膜间皮瘤、腹膜间皮瘤和胃肠癌等多种致命疾病。基于对环保和健康的考虑，世界上许多国家和组织都颁布了石棉管控和禁止法规，在各个领域都严禁使用石棉，其中涂料领域也不例外。

涂料是与人们生活息息相关的产品，但经检测发现很多涂料及其原材料中含有石棉，这也成为威胁人们生命安全和财产安全的潜伏杀手。因此如何有效鉴定涂料及其原材料中的石棉，保障人们不受石棉侵害具有重要意义。目前常用的检测方法有 X 射线衍射法（XRD）、扫描电镜能谱法（SEM/EDS）和偏光显微镜法（PLM）三种。其中 XRD 具有制样简单、灵敏度高、重现性好、人为因素小等优点，但是该方法不能观察到试样中的纤维形貌，检测结果容易受到与石棉结构类似的其他矿物的影响。所以 XRD 方法不能单独应用，必须要和其它方法联合应用。SEM/EDS 的优点是在观察纤维的微观形貌的同时，还能够对纤维进行元素鉴定，简单直观，人为因素也比较小，但是由于石棉纤维并不是单独存在的，在进行元素扫描时容易受到基体的干扰，影响判断结果。

PLM 是很多石棉检测标准中重点推荐的方法。 GB/T 23263—2009、ISO 22262.1—2012、HSG 248— 2006、NIOSH 9002—1994、VDI 3866、JISA 1484— 2008 等几乎每个标准中都介绍了该方法。PLM 在石棉鉴定方面有着无可比拟的优势，它依据石棉的光学特征，如颜色、形貌、延性、多色性、双折射性、消光角和色散染色等来鉴定石棉种类。每类石棉都有其独特的光学特征，据此可以很容易地排除其它物质的干扰，并且可以准确地对石棉种类进行鉴定。以下对石棉鉴定的原理和方法展开系统讨论。

1 试验部分

1.1 仪器与试样

偏光显微镜（德国徕卡研究级偏光显微镜DM4P)，高速离心机，马弗炉，试样 A（白色木器涂料）、试样 B（白色漆膜）、试样 C（白色粉末），国家涂料工程技术中心提供。

1.2 测试原理

石棉的光学特征见表 1。

由于试样的差异，并非所有的石棉的光学特征在偏光显微镜下都可以观察到，不同地区石棉的成分也会有差异，这也导致石棉的颜色和多色性等光学特征会有所不同。根据石棉判断的准确度，形貌、延性符号、折射率和色散染色是判断的必要依据，其他几项可以作为判断的参考条件。

1.3 试样前处理

对于涂料而言，一般都是由树脂、溶剂、助剂和颜填料组成，而石棉只会存在于颜填料中，所以无论是液体试样，还是固体试样均不能直接观察，都必须采用一定的前处理方法将颜填料从涂料中分离出来。常用的前处理方法有灰化法和离心法，其中离心法在分离出颜填料的同时，还能在最大程度上保证试样不被破坏。但是对于固体样品，无法进行离心法处理，只能采用灰化法。

1.3.1 试样 A

试样 A 为涂料，采用离心法进行前处理。称取约 15 g 试样放于 50 mL 离心管中，加入适量体积比为 2∶1的二甲苯与丙酮的混合溶剂，混合均匀后放在离心机中充分离心分离。然后将上层清液倒掉，再加入混合溶剂，重复上述过程三次甚至更多次，直至将涂料中的树脂全部分离干净，最后将剩余的颜填料放到烘箱中烘干。

1.3.2 试样 B

试样 B 为漆膜，采用灰化法进行前处理。取适量试样 B 置于陶瓷坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在不高于 500℃的条件下进行灰化，直至坩埚质量不再发生变化，说明试样已经灰化完全。将灰分置于干燥器中，冷却至室温，获得灰化试样。

1.3.3 试样 C

试样C是粉体，不需要进行前处理，可以直接制样。

1.4 制备样片

取微量试样置于载玻片上，选择合适折射率的浸油，并用回形针将试样在浸油中分散均匀，加盖玻片，按住盖玻片轻轻揉动，使试样颗粒充分润湿和分散，将制备好的样片用于 PLM 观察。如果不能确定纤维的折射率，可以从折射率最小的浸油（n25℃ = 1.550）开始试验，逐步增大浸油的折射率。 1.5 观察

先用低倍率物镜对试样进行观察，获得试样在显微镜下的全面信息，再选择中 - 高倍率物镜对可疑纤维做进一步鉴定。

2 结果与讨论

2.1 形貌和延性

石棉是呈束状或丝状结构的纤维。在正交偏光加 530 nmλ 补偿板的模式下，既可以观察到纤维的延性符号，又可以清晰地看到纤维的形貌，通常把两种光学特征合在一起观察。在六种石棉中，除青石棉外，其他五种石棉均是正延性，通过这一特性可以很容易地将青石棉鉴别出来。石棉的形貌和延性与浸油折射率的选择无关，故这两项光学特征可以作为石棉初筛选的手段。先选择折射率为 1.550 的浸油制备样片，对试样中的纤维进行观察。

试样A和试样B中均只有正延性的纤维，说明试样中不含青石棉，只含有其它五种石棉中的一种或几种。试样 C 中未发现纤维，说明试样 C 中不含石棉。

2.2 色散染色

在下偏光加中心挡板色散染色镜头的模式下观察纤维的色散染色。

若石棉的折射率都高于浸油的折射率，则纤维呈较明亮的浅蓝色；若石棉的折射率都低于浸油的折射率，则纤维呈现金黄色或浅黄色；若石棉的折射率有一个高于，有一个低于浸油的折射率，当转动载物台时，颜色在天蓝色和金黄色之间变化（两色转换之间，颜色混浊不清）。因此只要选择某种适当折射率的浸油，使其折射率在被鉴别的纤维双折射的折射率之间，就可以根据上述颜色的差别来鉴别石棉种类。

试样A中纤维的色散染色均为黄色 - 蓝紫色，说明纤维的折射率比较接近于 1.550，只有温石棉符合条件，即试样 A 中只含有温石棉。

试样 B 中有两种形式的色散染色：既有黄色 - 黄色，又有黄色 - 蓝紫色，说明试样B中含有温石棉和折射率大于 1.550 的纤维。

选择折射率为 1.605 的浸油制备样片，观察试样 B 中除温石棉外，另外一种纤维的色散染色图

试样 B 纤维的色散染色是黄色 - 蓝紫色，说明该纤维是透闪石石棉。即试样 B 中既有温石棉，又有透闪石石棉。

2.3 其他条件

通过其他几项光学特征进一步验证以上结论：试样 A 中的纤维均为无色、平行消光、无多色性，符合温石棉的光学特征；试样 B 中既有无色、平行消光、无多色性的纤维，又有无色、近平行消光、无多色性的纤维，符合温石棉和透闪石石棉的光学特征；试样 C 中无纤维，即试样 C 中不含石棉。这些光学特征也进一步验证了结论的准确性。

2.4干扰物质

在石棉鉴定过程中，会有各种和石棉较为相似的纤维，如各种天然纤维、斜绿泥石、海泡石、玻璃纤维、岩棉、蜘蛛网、滑石纤维等，这些纤维会对石棉鉴定产生干扰.

这些纤维的形貌和石棉纤维的形貌仍有差别。石棉纤维很细，而天然纤维和人造纤维都较粗。每种纤维都有其独特的特征形貌，如天然植物纤维多呈扁平带状或近似圆柱状，稍有天然弯曲，表面不规则，有的有横节，一般都比石棉纤维粗很多；天然动物纤维粗细不完全一致，表面不规则；毛发表面有毛鳞片，一般也比石棉纤维要粗很多；合成纤维一般表面都比较光滑，比石棉纤维粗，色散染色和折射率都与石棉纤维有差异；玻璃纤维和岩棉都是透明且各向同性的。

如果不能根据形貌进行判定，可借助其他手段，如扫描电镜能谱仪在观察样品微观结构的同时还能分析元素，这样就可以较为准确地对纤维进行判定；也可借助 XRD，每种物质都具有其特定的 X 射线衍射参数，借此将纤维区分开；也可以借助一些其它的物理性质，如纤维的熔点和特征吸收光谱等对纤维进行区分。

2.5 注意事项

2.5.1 过度灼烧

灰化时的温度不宜过高，否则会使试样变性，导致石棉的光学性质发生改变，影响观察结果。石棉过度加热后颜色会变深，如温石棉颜色会从无色变为浅黄色，铁石棉颜色会从黄色变为深褐色，青石棉颜色会由蓝色变为深棕色；折射率和双折射率都有所提高，韧性会降低，很容易碎裂；青石棉过度加热后，延性会由负延性变为正延性。选择折射率为 1.700 的浸油对加热后的青石棉进行观察.

青石棉加热后，延性变为正延性，色散染色都变为黄色 - 黄色，说明东西和南北方向的折射率都大于 1.700。

其余五种石棉加热后延性不变，但是折射率都要比原来大很多。以温石棉为例，选择折射率为 1.550 的浸油对加热后的温石棉进行观察.

温石棉加热后，仍然用折射率为 1.550 的浸油，其延性变为正延性，色散染色都变为黄色 - 紫色，说明东西和南北方向的折射率都大于 1.550。

2.5.2 其他注意事项

（1）过度研磨。过度研磨会将石棉研碎，很难再看到石棉纤维。尤其是过度灼烧过的石棉，纤维的韧性会变得很差，很容易被研碎。故加热后的试样应避免过度研磨。

（2）过度酸洗。在清除石棉表面包覆物质的同时，酸洗也会使石棉的折射率发生变化，过度酸洗会使折射率变化更大，故在试样的处理过程中应避免过度酸洗。

3 结语

采用德国徕卡研究级偏光显微镜鉴定涂料及其原材料中的石棉，通过偏光显微镜可以直观地对石棉进行观察，利用其颜色、延性符号、折射率和色散染色等独特的光学特征来鉴定其种类，并且可以利用这些光学特征把石棉和其他易混淆的纤维区别开来。偏光显微镜在石棉鉴定中具有明显的优势，在今后的石棉鉴定中会发挥越来越重要的作用。

参考文献

【1】王玉鹏，季军宏，唐佳瑜，万雪期，用偏光显微镜鉴定涂料及其原材料中的石棉，中海油常州涂料化工研究院有限公司，江苏常州 213016