日立VC示波器说明书(透射电子显微镜的发展史)

Posted 2023-05-28

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日立VC示波器说明书(透射电子显微镜的发展史)

人眼大概可分辨出0.1-0.2mm的最小距离，而光学显微镜能达到0.2um左右的分辨能力。若想看到更微小的距离就需要借助电子显微镜了，它能让人看到纳米级、甚至皮米级原子像。电子显微镜常见的类型主要有3种：扫描电子显微镜SEM、聚焦离子束FIB和透射电子显微镜TEM。科技日报曾推出系列文章报道制约我国工业发展的35项“卡脖子”技术，其中就包括了透射电子显微镜。今天，我们就来聊一聊被“卡脖子”的透射电子显微镜的发展史。

一、透射电子显微镜诞生的基础

1858年，尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲。

1897年，约瑟夫·约翰·汤姆森在研究阴极射线的时候，发现了电子，打破了原子不可分的经典的物质观，证明了原子并不是构成物质的最小单元，它具有内部结构，是可分的。

1924年，德布罗意提出物质波的概念，将波粒二象性推广到一切实物粒子，由此我们得到了计算电子波长的公式：λ=h/p。在电子显微镜中，正是根据这个理论，通过发射高能电子，可以得到比光波小得多的波长，从而提高分辨率。

1926年，汉斯·布斯发现轴对称非均匀磁场能够使电子波聚焦。基于此，才有了电子显微镜中非常重要的部件：磁透镜。

有了上面这些发现作为基石，电子显微镜的基本要素已经具备，电子显微镜的发明便顺理成章。

二、国外透射电子显微镜的发展历程

目前，世界上生产透射电子显微镜的，主要有日本的日本电子和日立、美国的赛默飞以及近期新加入的捷克公司——Tescan。但最早发明和生产透射电子显微镜的并不是他们。

1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，其中就包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可用作低放大倍数（接近1:1）的电子光学元件。

1931年，这个研究组成功的实现了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备是利用两个磁透镜来达到更高的放大倍数，因此被称为第一台电子显微镜。同一年，西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡申请了电子显微镜的静电透镜相关专利。

1932年4月，鲁斯卡建议建造一种新的电子显微镜以直接观察插入显微镜的样品，而不是观察格点或者光圈的像。通过此设备，人们成功的得到了铝片的衍射图像和正常图像，然而，其超过了光学显微镜的分辨率的现象仍然没有得到完全的证明。直到1933年，通过对棉纤维成像，才正式的证明了TEM的高分辨率。同时，由于电子束会损害棉纤维，成像速度需要非常快。

1934年，电子显微镜的分辨率已经达到了500Å，正是由于在透射电镜领域的贡献，鲁斯卡也因此获得了1986 年的诺贝尔物理学奖。

1936年底~1937年初，鲁斯卡同博多·冯·博里斯开始试探性地改进TEM的成像效果，尤其是对生物样品的成像，以开发高分辨率的电子显微镜。他们在西门子公司的电子显微镜工业研发工作实现了这一目标，在柏林设立了电子显微镜实验室，并于1939年研发出了第一台能够批量生产的透射电镜，其分辨率优于100 Å；这款透射电镜安装在I.GFarben-Werke的物理系。由于西门子公司建立的新实验室在第二次世界大战中的一次空袭中被摧毁，同时两名研究人员丧生，电子显微镜的进一步研究工作受到了极大的阻碍。

1949年，飞利浦电子光学公司在这一年向世界推出了全球第一款真正量产的商用透射电子显微镜—“EM100”。同年，鲁斯卡为西门子公司重建的电子光学实验室，开始重新生产电子显微镜。还是这一年，日本电子的前身，日本电子光学实验室有限公司在东京成立，当年就推出了第一代透射电子显微镜—JEM-1。依然是这一年，蔡司公司推出第一台静态校正透射型电子显微镜—EM8。

1954年，西门子公司研制成功Elmiskop I型透射电镜，分辨率优于10 Å。

1957年，美国亚利桑那州立大学物理系的Cowley教授等定量地解释了相位衬度像，即高分辨像，从而建立和完善了高分辨电子显微学的理论和技术。高分辨电子显微术能够使大多数晶体中的原子列成像，目前高分辨电子显微术已经是电镜中普遍使用的方法。

1960年，透射电子显微镜的加速电压越来越高，可透视越来越厚的物质。这个时期电子显微镜达到了可以分辨原子的能力。

20世纪70年代，美国亚利桑那州立大学的考利（John Cowley）和澳大利亚墨尔本大学的穆迪(Alex Moodie)进一步完善了高分辨电子显微像的理论与技术，发展了高分辨电子显微学。

20世纪80年代，发展了高空间分辨分析电子显微学，人们可采用高分辨技术、电子衍射、电子能量损失谱、电子能谱仪等对很小范围内(约1nm)的区域进行形貌、晶体结构、化学成分的研究，大大地拓展了电子显微分析技术在材料学中的应用。

20世纪90年代，电脑越多的被用来分析电子显微镜的图像，同时还可控制越加复杂的透镜系统，因此电子显微镜的操作也越来越简便。

20世纪末，球差校正器研制成功，球差校正电子显微镜减小了非局域化效应的影响，进一步提高了透射电镜的分辨率，已经达到了亚埃量级。随着球差校正电子显微镜应用的普及，球差校正电子显微学在逐渐形成和发展。

到21世纪，透射电子显微镜已经广泛应用于材料、化学、物理、地质、地理、环境、生物、医学、金属、半导体、高分子、陶瓷等科学领域。全球透射电镜市场格局也已经基本稳定，形成了赛默飞(前身是FEI)、日本电子、日立高新三大透射电镜巨头占据主导地位，同时2022年也有新的竞争者—Tescan加入透射电镜制造商的行列。

三、中国透射电子显微镜发展史

1958年，当各单位讨论大跃进赶超计划时，黄兰友提出试制透射式电子显微镜的建议，得到了大家和所长顾德欢的赞赏。与此同时，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所(下文简称长春光机所)，王大珩先生当时是所长，也提出要试制透射式电镜。

1958年5月，黄兰友带着中国科学院电子研究所的江钧基一起来到长春光机所，长春光机所也配备了工程师王宏义和两个刚毕业的大学生林太基、朱焕文，共同进行研制。当时，中国科学院副院长张劲夫也很支持，并将新引进的一台透射式电镜提供给试制者作参考。黄兰友利用他在国外留学掌握的电子光学理论和公式对新引进的透射式电镜进行了各项参数的推算，用于指导透射式电镜的加工、安装和调试，团队仅用了72天时间，于1958年8月19日，便研制成功了我国第一台电子显微镜—DX-100(I)中型透射电子显微镜 (该电镜指标为高压50kV，分辨率100Å)。实现了王大珩先生提出的:要么“十一”献礼，要么不考虑。

1958年9月，长春光机所成立了DX-100(II)大型透射式电子显微镜课题组，由姚骏恩任组长，同时又新来了2个刚毕业的大学生—曾朝伟、谢信能参与该项工作。

1958年11月，长春光机所组织的DX-100(II)大型透射式电子显微镜的设计工作正式开始，黄兰友把从西德带回来的有关设计电镜方面的资料、书籍、手册提供给了姚骏恩，由姚骏恩计算和设计电子光学参数、磁路等。黄兰友和王宏义规划总体机械结构的设计。机械结构和电路等对总体的光路起到决定性的作用。黄兰友在总体调试时，曾朝伟、朱祖福密切配合，他们逐步从找毛病走向改进分辨率。最后看到火棉胶的菲涅尔衍射环，离1959年国庆还有几天时，课题组在拍到了分辨率约为25Å的图像后，立即将DX-100(II)大型透射式电子显微镜装箱运往北京展览会。

长春光机所把中型电子显微镜移交给南京教学仪器厂(现江南光学仪器厂)生产，把大型电子显微镜交给上海精密医疗机械厂(现上海电子光学技术研究所)生产。

当时根据《科技十年发展规划纲要》的要求，中国科学院领导把试制高分辨率电子显微镜的任务交给了中国科学院北京科仪厂，为了加强这方面的工作，集中技术力量，将原在长春光机所从事电子显微镜研制工作的大部分人员合并到中国科学院北京科仪厂，于1963年11月开始共同研制DX-2大型透射电子显微镜，由姚骏恩设计并组织该电镜的试制工作，并将黄兰友从中国科学院电子研究所调入中国科学院北京科仪厂，作为研制工作的顾问。

当时，北京科仪厂已进口一台日本产的HU-11A样机，在姚骏恩为电镜设计工作进行了调研和方案论证后，大家认为应立足于自行设计为主，参考样机为辅，并且必须加强关键部件的试验。

1965年7月，DX-2型电镜第一台样机调试后，于1965年12月由中国科学院组织鉴定，并认定DX-2型电镜在分辨本领和放大倍数方面已达到国际先进水平。

1974年初春，北京科仪厂实验室正式组建研制DX-4高分辨大型透射式电子显微镜工作领导小组，由黄兰友负责设计指导技术工作，正副组长金鹤鸣和李成达组织生产。黄兰友1974年3月就将很详细的DX-4高分辨大型透射式电子显微镜的全套设计方案、设计数据提交组内，大致经过讨论后就投入生产和实验。机械设计人员在1974年底完成了主体设计并投入车间生产。1975年，进行真空装配和运行，

1976年DX-4高分辨大型透射式电子显微镜进行通电整机调试，

1979年DX-4进行放大倍数校准时，在50万倍下用石墨化碳黑样品，看到了分辨率为3.4Å的晶格像，随后又拍到了2.04Å的晶格像。

除了长春光机所和北京科仪厂这条透射电镜发展路线，上海电子光学技术研究所和江南光学仪器厂，也为我国国产化电镜事业做出了巨大贡献。

从透射电子显微镜开始研发到取得一系列成果，我国的透射电镜的发展路线呈现的是从零开始追赶国外厂商、甚至达到了国际先进水平。但自从上世纪90年代以来，因种种原因，透射电镜的研制停滞、断层，更是导致如今透射电镜已经成为我国35项被“卡脖子”的关键技术之一。

四、从世界领先水平到逐渐被“卡脖子”

从发展轨迹上看，我国的透射电子显微镜研发，和日本一样都是20世纪50年代起步的，也有着很好的开局，取得了世界领先的成果。那么为什么，如今日本成为了电镜生产大国，而我国的透射电子显微镜却全要靠进口呢？

（一）特殊历史时期导致的研发几乎停滞

在我国透射电子显微镜研发工作如火如荼的进行时，特殊历史时期的到来，让这项工作处于了几乎停滞的状态。

以北京科仪厂为例

1965年8—12月，北京科仪厂DX-2研发组在对第二台DX-2型电镜安装调试并初步达到设计指标时，特殊历史时期到来了，因此被分工安装调试的曾朝伟、葛肇生、谢信能、宋克卿、余建业、胡明相、李达成和陆亚伟等中的大多数人未能进行正式调试，DX-2型电镜的改进和生产也陷入停滞状态。

1969年，中国科学院北京科仪厂一分为二，大部分人被分到了航天部北京卫星制造厂，另有180多人，其中大多数是在实验室里搞产品的人，分到了中国科学院北京科仪厂(筹)。

1970年，北京科仪的部分人被分配到湖北空军后勤“五七干校”劳动，留厂的谢信能、李文恩、郑富恒和车间师傅合作，将已加工的电镜部件安装成6台电镜，由他们负责完成抽真空、通电工作，并进行维护。

而真正的重新开始研究透射电镜，要从前文提到的1974年，实验室组建了研制ＤＸ－４透射式电子显微镜工作领导小组算起。

从北京科仪厂的变动来看，从1965年底到1974年春，将近十年的时间，北京科仪厂的透射电镜研发是处于停滞状态的，其他几个研究单位在这段时间也没有什么研究成果出来，这也直接反映了我国那个时期对透射电子显微镜发展的影响。

改革开放后透射电子显微镜发展困难重重

改革开放后，我国透射电子显微镜的发展也并不顺利：

1、大环境的改变。在上世纪五六十年代，国家大力支持透射电子显微镜的发展，整个研发大环境是友好的。而改革开放后，国家的重心放在了经济发展上面，GDP的增长成为重点工作，政策配套、人才培养等都是围绕这方面来展开。大环境的改变让透射电镜的研发始终处于小规模、小范围的状态，制约了透射电镜的发展步伐。

2、缺乏从事相关工作的专业人才。越是高精尖的领域，人才的重要性就越凸显。然而，从事电镜行业理论研究和研发制造的人才却越来越匮乏。西安交通大学的康永锋教授曾表示：上世纪八九十年代，除了西安交通大学以外，国内很多高校，如清华大学、北京大学、南开大学、东南大学、电子科技大学、北京理工大学、云南大学等这些高校都有开设电子光学学科，为国家培养了大量人才，也极大地促进了我国电子光学领域的发展。但对整个行业而言，开展电子显微镜应用的研究较多，而针对电镜设备本身的研究较少，此趋势下，我国电子光学学科逐渐萎缩。当下，发展电子光学学科已成为一项急迫的工作。

电子光学学科逐渐萎缩首先造成的影响就是缺乏电镜相关支撑的理论研究人才。本来我国就已经在电子光学理论上落后国外很多，研究这方面的人越来越少，同时美国和德国的科学家在不断努力和发展，造成国内外的差距越来越大。

另外，缺乏研发制造领域的人才，就像康教授说的，大多数培养的人才都是研究怎么用，怎么制造却少有涉足。人才的匮乏，自然对电子显微镜相关理论发展和研发制造的进程产生直接影响。

3、装备制造行业跟不上电镜行业的需求。我国工业体系是在一穷二白的情况下，建立起来的，底子比较薄弱，一开始研发透射电子显微镜，可以靠工人师傅的高超技能去弥补一部分不足，在较落后的旧车床上制造透射电子显微镜的总体结构。

可是，技术高超的工人数量是有限且不稳定的，产量自然就会受到制约。小规模制造实验室设备还可以，真正想实现商业化，还是要依靠先进的制造设备。这就要求配套的装备制造行业也需发展起来，特别是在对于设备制造精度要求越来越高的今天。

总的来说，透射电子显微镜作为基础科学研究中观察微观世界的“火眼金睛”，对半导体、材料科学、生命科学等重要领域的基础科研和新材料探索起着不可替代的作用，而这些应用领域对我国的国防、科研、生物医药、半导体工业等建设发展举足轻重。

然而特殊历史时期的动荡不安和改革开放后的政策大环境，加上随着时间的推移，国内外技术上的差距逐渐在拉大，这些均让透射电子显微镜产业化在我国的发展举步维艰。

如此重要的科研设备，我国却无法量产出可以满足自身科研要求的国产化设备，更多的还是要依靠进口。

从近几年的政策来看，国家对电子显微领域的重视程度在不断提高，出台了许多支持政策，这也给了很多有情怀、追求高科技发展的企业，在开展透射电子显微镜相关研制的道路上，极大的信心。