日本岛津天平(基于气相色谱检测方法探讨于伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的测量)

Posted 2023-05-28

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日本岛津天平(基于气相色谱检测方法探讨于伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的测量)

摘要：采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。

关键词：分析化学双戊烯含量外标法对伞花烃工业双戊烯异松油烯方法气相色谱

工业双戊烯是松节油深加工生产樟脑、松油醇过程中的副产物,除了用作有机溶剂、油污洗涤剂的配方组分外,还是制备多种高值有机中间体的原料[1,2,3,4]。工业双戊烯是多种单环萜烯及双环萜烯组成的混合物,主要成分包括:双戊烯(苧烯)、对伞花烃、异松油烯、蒎烯、长叶烯等,其中,双戊烯、对伞花烃、异松油烯含量较大且利用价值较高[5,6,7]。

目前,公开报道用于检测工业双戊烯成分含量的方法有:气相色谱法(GC)、气质联用法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)[8,9,10,11,12],主要测定蒎烯、对伞花烃、长叶烯等单一组分,且大多采用内标法[13,14],检测成本、设备要求均高。

由于缺乏同时测定工业双戊烯中双戊烯、对伞花烃、异松油烯含量的有效方法,因此对工业双戊烯及其衍产品的品质评价、应用、经济价值评估均存在一定盲目性。鉴于此,本文建立了一种能够同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱检测方法。

1、实验部分

1.1药品与仪器

对伞花烃、双戊烯、异松油烯(标准品),北京中科质检生物技术有限公司商城分公司;丙酮(分析纯),天津市恒兴化学试剂制造有限公司;工业双戊烯1(工业级),湖南松本林业科技股份有限公司;工业双戊烯2(工业级),德庆上品精细化工有限公司;工业双戊烯3(工业级),湖南松源化工有限公司。

GC-7890B气相色谱仪、FID检测器、毛细管色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm,安捷伦科技有限公司;AUY120电子天平,日本岛津公司;101-1AB电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司。移液枪,杭州德为仪器科技有限公司。

1.2实验

1.2.1混合标准品溶液的配制

准确称取对伞花烃标准品0.0496g、双戊烯标准品0.01040g、异松油烯标准品0.0432g,用丙酮溶解、定容至10mL。

1.2.2气相色谱检测条件

升温程序:初温60℃、保持2min,以0.2℃/min升至65℃、保持2min,再以20℃/min升至200℃、保持2min;N2流量25mL/min,H2流量30mL/min,空气流量400mL/min,分流比10∶1;进样量1μL;检测器温度250℃,进样器温度250℃。

1.2.3标准曲线测定

对伞花烃质量浓度分别为49.6、24.8、12.4、6.2和3.1mg/mL,双戊烯质量浓度分别为104.0、52.0、26.0、13.0和6.5mg/mL,异松油烯质量浓度分别为43.2、21.6、10.8、5.4和2.7mg/mL的系列溶液。按1.2.2节条件进行气相色谱分析。

1.2.4精密度实验

准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容。按1.2.2节条件进行气相色谱分析,连续进样5次。

1.2.5重复性实验

准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容,平行配制5份。按1.2.2节条件进行气相色谱分析。

1.2.6加标回收率实验

准确移取0.1mL工业双戊烯1于10mL容量瓶中,用丙酮定容,平行配制3份,分别加入不同质量的对伞花烃标准品、双戊烯标准品和异松油烯标准品。

2、结果与讨论

2.1对伞花烃、双戊烯、异松油烯的气相色谱及标准曲线

按1.2.3节气相色谱检测条件和1.2.4节方法,分别考察了对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱(图1)和对伞花烃、双戊烯和异松油烯的混合标准品的气相色谱(图2)对峰高的影响,结果见图1～图2和表1。

从图1～图2可知,伞花烃、双戊烯和异松油烯混合标准品的气相色谱与对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱相一致。从表1可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱线性范围好,均符合色谱分析要求。因此,建立了同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯混合标准品质量浓度的方法。

表1对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱标准曲线方程

a线性相关系数。

图1标准品的气相色谱图

(a)对伞花烃;(b)双戊烯;(c)异松油烯

图2混合标准品的气相色谱图

a—对伞花烃;b双戊烯;c—异松油烯

2.2精密度实验

按1.2.5节方法进行精密度实验(平行实验5次),结果见表2。从表2可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的相对标准偏差(RSD)分别为2.58%、1.65%和1.87%,均在允许范围内,表明精密度较好。

2.3重复性实验

按1.2.6节方法进行重复性实验(平行实验5次),结果见表3。从表3可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的RSD分别为2.20%、1.28%和1.50%,均在允许范围内,表明重复性较好。

2.4加标回收率实验

按1.2.7节方法测定加标回收率,结果见表4。

表2精密度实验结果

表3重复性实验结果

表4加标回收率实验结果

从表4可知,对伞花烃、双戊烯和异松油烯的平均回收率分别为100.98%、99.46%和99.79%,表明加标回收率好。

2.5检出限与定量限

以信噪比S/N=3计算得出检出限、S/N=10计算得出定量限,结果见表5。

表5对伞花烃、双戊烯和异松油烯的气相色谱检出限和定量限

2.6工业双戊烯中三种物质的质量浓度测定

在1.2.3节优化的气相色谱检测条件下,对工业双戊烯1、工业双戊烯2、工业双戊烯3进行分析,测定其中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的质量浓度,结果见表6。

表6三种工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的质量浓度

3、结论

建立了的同时测定对伞花烃、双戊烯和异松油烯质量浓度的气相色谱检测方法,该方法检测时间短、精密度和重复性好、样品回收率高。