无水乙醇酸度的测试方法(铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量)
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无水乙醇酸度的测试方法(铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量)
生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外,还可以用铬天青S分光光度法进行测定。此方法最低检测限度为0.20ug,如果水样为25mL时,则最低检测浓度为0.008mg/L。其原理是水样在pH6.7-7.0范围内,水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时,大家可以用1mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除,用2mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。
检测所用试剂及仪器
需要准备的仪器
1.具塞比色管 50mL,使用前需要用硝酸进行浸泡,以去除比色管上残留的铝离子。
2.酸度计
3.分光光度计
需要用到的试剂
1.铬天青S溶液(1g/L)
称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中,混合均匀。
2.乳化剂 OP溶液(3+100)
吸取3.0mL乳化剂乳化剂OP溶于100mL实验室一级纯水中。
3.溴代十六烷基吡啶溶液(3g/L)
称取0.6g溴代十六烷基吡啶溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。
4.乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.0)
取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,混合均匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。
5.氨水(1+6)
6.硝酸溶液
7.铝标准储备溶液
称取8.792g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中,定容至500mL,或称取0.500g纯金属铝片,溶于10mL盐酸中,于500mL容量瓶中加实验室一级纯水定容,贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8.铝标准使用溶液
此溶液现用现配,用铝标准储备溶液稀释而成。
9.对硝基酚乙醇溶液
称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇中。
详细检测步骤
1.在准备好的具塞比色管中取25.0mL水样。
2.另外取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分别加实验室一级纯水至25mL。
3.向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混合均匀。滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,然后再多加两滴。
4.加3.0mL铬天青S溶液,混合均匀后加1.0mL乳化剂OP溶液,2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液,3.0mL缓冲溶液,最后加实验室纯水稀释至50mL,混合均匀后放置30min。
5.于620nm波长处,用2cm比色皿以空白试剂为参比,测量吸光度。
6.绘制标准曲线。从曲线上查出水样管中的铝含量。
最后通过公式计算出水样中铝的含量。
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