旋转蒸发仪蒸乙腈蒸不干的原因(壳聚糖检测:按标准利用高效液相色谱检测方法分享)

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旋转蒸发仪蒸乙腈蒸不干的原因(壳聚糖检测:按标准利用高效液相色谱检测方法分享)

壳聚糖,也称甲壳胺、2-氨基-β-1,4-葡聚糖、壳糖葡糖胺等,是N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖,外观上为类白色粉末,性状上在水中微溶,在乙醇中几乎不溶,是目前世界次于纤维素的第二大可再生有机资源,因为具有的广谱抗菌性、生物相容性、生物可降解性、无毒性、无免疫原性等性能,在医用材料、中药制剂领域具有良好的应用前景,功能可归属于药用辅料、包衣剂、崩解剂、增稠剂等。

微源检测实验室

但如果在生产过程中,需要对产品中壳聚糖含量进行严格控制。目前实验室的壳聚糖含量测定方法包括有电化学法、分光光度法、高效液相色谱法、滴定分析法、红外光谱法等。其中现实行GB/T38479-2021对高效液相色谱检测壳聚糖给出了相关标准。标准利用壳聚糖乙酰化制备成甲壳素后进行酸水解,高效液相色谱法检测水解液中氨基葡萄糖盐酸盐的浓度,外标法定量计算得到样品中壳聚糖的含量。

需要利用高效液相色谱仪配有蒸发光散射检测,雾化温度30℃,蒸发温度60℃,氮气流速1.5L/min),色谱柱:氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(80∶20,体积分数),流速:1.0mL/min,进样量:20μL,柱温:30℃。方法的检出限为0.30mg/mL,定量限为0.45mg/mL。

图为氨基葡萄糖盐酸盐标准品溶液的液相色谱图

壳聚糖的分子结构复杂多样,分子量较大,需要高灵敏性检测仪器进行检测。利用高效液相色谱法直接检测乙酰化制备成甲壳素的方法,测试的稳定性和准确性及重复性均较好,测试结果令人满意,实验室操作简便快捷,能够准确地得到壳聚糖的含量。可用于壳聚糖含量控制。

微源检测实验室可提供壳聚糖等糖类的检测服务,按照不同标准对糖类进行检测,实验室拥有气相色谱仪、液相色谱仪、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等分析仪器等多类专业检测设备仪器,遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。

参考资料:1.Chp2020版四部;2.GB/T38479—2021壳聚糖含量测定高效液相色谱法,部分文字来源网络侵删。

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