旋转蒸发仪水浴锅温度设置(旋转蒸发仪使用方法及注意事项)
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旋转蒸发仪水浴锅温度设置(旋转蒸发仪使用方法及注意事项)
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
1.使用方法
(1)高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降,
电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降。
(2)冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好,上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。
(3)开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500 mL,1000 mL两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜。
(4)使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
2.实验操作
(1)接通装置电源;
(2)打开真空泵;
(3)开启旋转蒸发仪转轴开关;
(4)加热恒温水浴至适当温度(45℃);
(5)依次打开低温冷却循环泵电源、制冷、循环三个开关,等待低温冷却循环泵温度降至零下;
(6)将待旋蒸的试剂倒入100 mL茄形瓶中,注意倒入体积不应超过茄形瓶的2/3;
(7)依次将100 mL防溅球、100mL茄形瓶连接;
(8)关闭旋转蒸发仪三通阀,使真空泵真空度上升;
(9)下降主机,将蒸馏瓶部分末入已加热的恒温水浴中;
(10)调节旋转速度50-100转/分,开始蒸馏;
(11)当真空泵真空度达到0.1MPa时,茄形瓶中溶剂减少,旋转蒸发仪冷凝管处有大量溶剂滴落至接受烧瓶;
(12)蒸发完毕后,停止旋转,升高主机;
(13)打开三通阀使与大气相通,待压力下降后取下茄形瓶;
(14)取下接受瓶;
(15)将废液倒入废液瓶中;
(16)关闭真空泵,旋转蒸发仪,低温冷却循环泵电源。
3.注意事项
(1)玻璃仪器应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
(2)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂--层真空脂。
(3)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
(4)如真空抽不上来需检查
(5)各接头,接口是否密封。
(6)密封圈,密封面是否有效。
(7)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。
(8)真空泵及其皮管是否漏气。
(9)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
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