搪玻璃反应锅(粗铑如何提炼?提纯铑的传统方法之氨化法)
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搪玻璃反应锅(粗铑如何提炼?提纯铑的传统方法之氨化法)
沉淀滤出后用NaCl溶液洗涤,然后溶于NaOH溶液中,使Ir(OH)3留在残液中。铑溶液用盐酸酸化并用硝酸处理,使铑转变成[Rh(NH3)5Cl](NO3)2溶液。将此溶液浓缩赶硝转变成铑的氯配合物后,再重复上述过程直至制得纯[Rh(NH3)5Cl]C12。燃烧后用稀王水蒸煮溶去其中的一些可溶性杂质,再在氢气流中还原。得到的铑的纯度可达99%—99.9%。
三氨化法是利用Rh(NH3)3(NO2)3沉淀在用盐酸处理时,能转化为Rh(NH3)3Cl3沉淀而设计的。铑的氯配合物溶液用碱中和并加入50%的NaN。2溶液配合,滤去水解沉淀,在滤液中加入氯化铱使铑变成Na(NH4)2[Rh(N。2)6]沉淀。用10倍于沉淀量的4%的NaOH溶液溶解沉淀并加热至70—75℃后加入氨水和氯化铱,生成Rh(NH3)3(NO2)3沉淀。
沉淀滤出后用5%的NH4C1溶液洗涤,转入带夹套的搪玻璃蒸发锅内,加入3倍量的4mol/L的HC1,在90—95℃处理4—6h。此时Rh(NH3)3(NO2)3转变为鲜黄色的Rh(NH3)3Cl3。
冷却后过滤、洗涤、干燥、燃烧。燃烧后的铑用王水处理,以除去可溶性杂质,然后再进行氢气还原得到铑粉。
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