打磨金属用什么砂纸(TEM测试常见问题及解答)

Posted 2023-05-27

篇首语：日日行，不怕千万里；时时学，不怕千万卷。本文由小常识网(cha138.com)小编为大家整理，主要介绍了打磨金属用什么砂纸(TEM测试常见问题及解答)相关的知识，希望对你有一定的参考价值。

打磨金属用什么砂纸(TEM测试常见问题及解答)

在做TEM测试时，工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，对TEM测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们。
1.ZSM-5的TEM如何制样?

答：在玛瑙研钵中加上酒精研磨，在超声波中分散，滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关，SiAl比越大越稳定。
2.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品，曝光时间是长一些还是短一些?

答：因为衍射比较弱，虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法，但是透射斑的加强幅度更大，反而容易遮掩了本来就弱的多得点，而且样品容易损坏，还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射，比较弱，放6-8s，效果比长时间的好。

3.请教EDXS的纵坐标怎么书写?

答：做了EDXS谱，发现各种刊物上的图谱中，纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要，所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外，还有不标的，还有标成Intensity或Relative Intensity的，等等。具体标成什么形式，要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多，它表示counts per second，即能谱仪计数器的每秒计数。

4.EDAX和ED相同吗?

答：EDAX有两个意思，一指X射线能量色散分析法，也称EDS法或EDX法，少用ED表示;二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司，还有英国的Oxford等。ED指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)上用的一种附属分析设备---能谱仪，或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司，或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时，可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点，或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度，以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息(种类和含量)。

5.关于二次衍射？

答：由于电子在物质内发生多次散射，在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射，这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时，必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是，在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意其强度也变强。

6.什么是超晶格?

答：1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构，每层材料的厚度在100nm以下，如图所示，则电子沿生长方向的运动将会产生振荡，可用于制造微波器件.他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现.可见，超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜，事实上就是特定形式的层状精细复合材料。

7.明场像的晶格中白点是金属原子吗?

答：由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释，必须进行图像模拟，所以图中白点是不是金属原子不好说，要算一下才知道。

8.碳管如何分散做TEM?

答：看碳管最好用微栅，由于碳膜与碳管反差太弱，用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞，(这样会两面沾上样品，聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面张力过大容易使碳膜撑破。

9.不同极靴的分辨率。

答：极靴分为：超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm，高分辨极靴点分辨在0.24nm，但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的，就是速流更加稳定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

10.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标？

答：在电压正常，灯丝电流也正常的情况下，把所有的光阑都撤出，但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。撤出所有光阑，有光束，但是有一半被遮挡住，不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。

11.标尺大小怎么写?

答：标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，没有用其他的。

12.TEM和STEM图像的差别?

答：TEM成像：照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子，像的衬度更好!STEM成像：照明会聚束、成像非相干、结果累加性，在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转，可对更厚一点的样品成像。

13.纳米环样品(nanorings)怎么制样?

答：土办法，把铜网放到你的样品里，手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的，观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可，一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。还有取一点样品放到研钵里，用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。

14.关于醋酸双氧铀的放射性

答：醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年，没多大问题，可以放心用。

15.内标法

答：采用已知晶格样品(金颗粒)，在相同电镜状态下(高压)，对应一些列相机长度，相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米，通过电镜基本公式H=Rd=Ls，(H相机常数s为波长)，可以得到一组相机常数，保留好。以后就可以很方便的用了。

16.什么软件可以模拟菊池图?

答：JEMS可以，画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。

17.透射电镜的金属样品怎么做?

答：包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

18.四氧化锇的问题。

答：样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好。

19.制作高分子薄膜(polymer film)电镜样品。　　

答：一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后，泡在水中，然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜，是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazma or uv ozon处理过)，成膜后立即放在水里面，(不要加热和烘干，否则取不下来)利用水的张力，然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开，可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了。