总灰分的测定方法及注意事项(“灰分”是什么样的物质？)

Posted 2023-05-26

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总灰分的测定方法及注意事项(“灰分”是什么样的物质？)

无机物，可以是煅烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

简介

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。

我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：

1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；

2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；

3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。

为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植物体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50%，其中，纯灰分含量仅占6～15%左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。

种类

纸中的灰分

一般纸张对原料中的灰分含量没有什么特殊要求。但在生产电器绝缘纸时，必须除去灰份才能达到一定的质量要求。草类原料中，尤其是稻草灰份高，灰份中的SiO2的含量较高，造成了碱回收的困难。减少或消除碱回收中硅的干扰，这是一个尚待解决的问题。

灰份是植物纤维原料中的无机盐类，主要是钾、钠、钙、镁、硫、磷、硅的盐类。

纸张的灰分有：纤维本身的灰分、外加的灰分（滑石粉等）。纸张的灰分是指纸张中无机物含量的多少，其对于纸张的物理、机械性能有很大的影响。在保证正常使用的前提下，应尽量限制胶印用纸灰分的大小，如果灰分过大，印刷时极易产生掉粉现象，粘污橡皮布，影响印品的印刷质量。另外，纸张的裂断长、耐折度都随纸张灰分含量地增加而下降。

纸张的灰分的测量可参照 ISO 2144，Tappi T 211和T 413，以及我国国家标准GB463-1989-T “纸和纸板灰分的测定”进行。

植物学

灰分：烘干的植物组织在600℃灼烧，有机物中的碳、氢、氧、氮等元素以二氧化碳、水、分子态氮和氮的氧化物形式散失到空气中，余下一些不能挥发的灰白色残烬，称为灰分（ash）。各种矿质以氧化物、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等形式存在于灰分中，构成灰分的元素称为灰分元素（ash element）。它们直接或间接地来自土壤矿质，故又称为矿质元素（mineral element）。

食物中

植物体中含有许多种化合物，这些化合物都是由不同的元素组成的。植物体中存在着哪些元素呢？把植物体烘干以后，将它充分燃烧。燃烧时，植物体中的碳、氢、氧、氮等元素就以二氧化碳、水、分子态氮和氮氧化物等形式跑掉了。余下一些不能挥发的残烬，称为灰烬。矿质元素以氧化物的形式存在于灰分中，所以矿质元素也叫灰分元素。

总灰分是指食品中矿物质和无机盐或其他混杂物在一定的温度下把样品中的有机物灼烧氧化后，将残余的白色物质称量，即得总灰分重量。

油品中

灰分是指在规定的条件下，试样被灼烧后，所剩残留物经煅烧所得的无机物，以质量百分数表示。

物理意义：灰分对于不同的油品有着不同的概念，对于基础油或不含金属盐类添加剂的油品来说，灰分可以判断油品的精制深度，越少越好，对于加油金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就可以作为定量控制添加剂加入量的手段，这时的灰分在指标意义上不是越少越好，而是应不低于某个值或范围。

测量标准：GB/T508-85“基础油灰分测试”（多用于基础油或不含有金属盐类添加剂油品的灰分检定）；GB/T 2433-88“添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法”。

煤中

煤灰分是指煤完全燃烧后剩下来的残渣。这些残渣几乎全部来自煤中的矿物质。煤中矿物质来源有三：

1. 原生矿物质--成煤植物中所含的无机元素；

2. 次生矿物质--煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质；

3. 外来矿物质--煤炭开采和加工处理中混入的矿物质。

衡量煤中的灰分一般用到：原煤灰分和浮煤灰分是两个概念。原煤、浮煤灰分用Ad%符号表示。我国煤中的灰分普遍较高，且变化也很大。灰分小于10%的低灰煤全国仅约占探明储量的17%左右。

煤的灰分是一项在煤质特性和利用研究中起重要作用的指标。一般来说，煤中矿物质不利于煤的加工利用，含量越低越好，由于煤灰是煤中矿物质热分解后的残留物，因此可以用它来推算煤中矿物质含量。煤的灰分越高，有效碳的含量就越低。煤的灰分与煤的其他特性如元素成分、发热量、结渣性、活性及可磨性等有程度不同的依赖关系。此外，由于煤中灰分测定简单，而矿物质在煤中的分布又常常不均匀，因此在煤炭采样和制样方法研究中，一般都由灰分来评定方法的准确度和精密度。在煤炭洗选中，一般也以洗煤灰分作为一项评价洗选效果的指标。

测定的意义

1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中水分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。

2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3. 判断食品是否掺假。

4. 评价营养的参考指标（可通过测试各种元素）。

测定方法

【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

天然沥青粉（灰分含量5%~7%）