怎样才能把石斛粉碎(如何从药典规范正确认识石斛)

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怎样才能把石斛粉碎(如何从药典规范正确认识石斛)

石斛

Shihu

DENDROBII CAULIS

本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.或流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。

【性状】鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。肉质多汁,易折断。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。

金钗石斛 呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。质硬而脆,断面较平坦而疏松。气微,味苦。

鼓槌石斛 呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。质轻而松脆,断面海绵状。气微,味淡,嚼之有黏性。

流苏石斛等 呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。表面黄色至暗黄色,有深纵槽。质疏松,断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦,嚼之有黏性。

【鉴别】(1)本品横切面:金钗石斛 表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。

鼓槌石斛 表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。

流苏石斛等 表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。

粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。草酸钙针晶成束或散在。

(2)金钗石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

鼓槌石斛 取鼓槌石斛[含量测定]项下的续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

流苏石斛等 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分 干石斛 不得过12.0%(通则0832第二法)。

总灰分 干石斛 不得过5.0%(通则2302)。

【含量测定】金钗石斛 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。

校正因子测定 取萘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,作为内标溶液。取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。

测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含石斛碱(C16H25NO2)不得少于0.40%。

鼓槌石斛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中.精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率250W,频率40kHZ)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含毛兰素(C18H22O5)不得少于0.030%。


饮片

【炮制】 干石斛 除去残根,洗净,切段,干燥。鲜品洗净,切段。

本品呈扁圆柱形或圆柱形的段。表面金黄色、绿黄色或棕黄色,有光泽,有深纵沟或纵棱,有的可见棕褐色的节。切面黄白色至黄褐色,有多数散在的筋脉点。气微,味淡或微苦,嚼之有黏性。

鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形的段。直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,肉质多汁。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。

【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。

【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。

【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。

【用法与用量】6~12g;鲜品15~30g。

【贮藏】干品置通风干燥处,防潮;鲜品置阴凉潮湿处,防冻。

沛森提取物

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