怎么测水中盐的浓度(氨氮的几种检测方法,你选对了吗?)
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怎么测水中盐的浓度(氨氮的几种检测方法,你选对了吗?)
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在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH值及水温愈高,毒性愈强。
水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。氨氮高的水体,富营养化程度高。
在水质监测中,要想确保水质监测能够取得积极的效果,需要准确测量氨氮含量。
一、水样的保存和预处理
水样保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于 2- 5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
水样预处理:水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。
二、水中氨氮主要检测方法
1.水杨酸分光光度法
连续流动-水杨酸分光光度法
方法原理:原理是将水样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
连续流动-水杨酸分光光度法
方法原理:原理是将水样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
2.纳氏试剂分光光度法
方法原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
3.电极法
方法原理:氨气敏电极是一个复合电极,指示电极是pH玻璃电极,参比电极是银-氯化银电极。
电极置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中,紧贴指示电极敏感膜处有疏水半渗透薄膜可以使电解液和试液隔开,半透膜与指示电极间有一层薄膜,当使用强碱溶液将pH提高到11以上时,铵盐转化为氨,氨通过扩散作用通过半透膜,引起氯化铵电解质内氢离子浓度变化,借此由pH电极测得其变化。
4.气相分子吸收光谱法
方法原理:
水样在2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
测定时参考的工作条件:空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~117%范围内。
测量方式:峰高或峰面积。
三、预处理注意事项
1、采用水杨酸分光光度法的水样在分析前应将pH 调节至中性。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时,要进行预蒸馏处理。
2、采用纳氏试剂分光光度法的水样中若存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
3、采用电极法的水样不需要过多的预处理,干扰因素比较少。
4、采用气相分子吸收光谱法的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH < 2(酸化时,防止吸收空气中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h 内测定。水样加入盐酸及无水乙醇,加热煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及减弱乃至消除S2O32-的影响。
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