微波消解仪主控罐(如何高效实验，有机肥检测中的微波消解法)

Posted 2023-05-26

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微波消解仪主控罐(如何高效实验，有机肥检测中的微波消解法)

有机肥料的主要原料为动植物残体、畜禽粪便、污泥、工业有机废弃物和城市垃圾等，但是以污泥、城市垃圾和工业有机废弃物为原料的有机肥重金属含量往往较高，因此监测有机肥中重金属含量，从而监控产品安全质量和合理使用有机肥十分重要。

我国现行的有机肥料标准较多，有GB/T23349-2009和GB18877-2009，另有部颁标准NY525-2012、NY884-2012、NY/T798-2004 和NY1110-2006NY/T1978等，其规定了肥料中有害金属的限量指标和检测方法。其中NY525-2012《有机肥料》标准中采用硫酸和过氧化氢消煮,其中的磷钾释放出来,以离子状态存在溶液中。本文采用微波消解法处理后的样品利用ICP-OES进行检测。

有机肥料检测

实验部分

样品名称：有机化肥

试剂：硫酸、过氧化氢

仪器：A8微波消解仪（GDANA）、智能石墨赶酸仪（GDANA）

微波消解法：

1.在微波消解前采用将消解罐插入GDANA 智能石墨赶酸仪的加热孔中预消解，并通过多次试验选择硫酸和过氧化氢的用量及消解时间。

石墨赶酸仪

2.首次加硫酸于预消解120℃，待泡沫停止后第二次加入2mL 30%过氧化氢溶液继续将消解罐插入赶酸仪的加热孔中,于120℃预消10 min，取出稍冷第三次再加2 ml 30%过氧化氢溶液，然后加盖，旋紧，装入GDANA A8微波消解仪中，设定消解功率600 W，设置消解5 min 内升至温度达195℃ 并保持20 min。

放罐

微波消解仪

注意：预消解未完成之前、温度未降至室温前，不要加入过氧化氢，否则样品很可能会泡沫化从而溢出杯体。

消解后测定结果

按照不同的浓度要求吸取不同量的磷、钾标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中，加水定容，得到不同浓度系列的全磷全钾混合标准溶液系列。将有机肥料1号、2号、3号样品采用微波消解法，采用ICP-OES分别对样品进行三次读数，同时做空白。有机肥料中的五氧化二磷(以烘干基计)平均质量分数测定结果见表1，氧化钾(以烘干基计)平均质量分数测定结果见表2。

表1 五氧化二磷的质量分数（%）

表2 氧化钾的质量分数（%）

结论

实验中微波升温速度快，分解有机质的过程中易产生大量的泡沫，为防止消解时压力上冲过高，所以采用先预消解赶酸和微波消解两次设定的方式进行。优点是耗时短用酸量少，对人及环境的危害较小，加热均匀，瞬间可达高温，热能损耗少，利用率高。通过实验表明，A8微波消解仪能用于测定各类有机肥料和肥料中重金属含量，结果可靠，能满足肥料中重金属测定要求，对快速、准确、高效测定有机肥料中的多种金属含量，做好肥料质量监测，具有十分重要意义。