徕卡DM4B显微镜(铸造—热处理一体化”新工艺首次应用于改善Al-Si-Cu-Mg合金性能)
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徕卡DM4B显微镜(铸造—热处理一体化”新工艺首次应用于改善Al-Si-Cu-Mg合金性能)
为了缩短工时、节约能耗、降低成本,提出了铸造-热处理一体化工艺(以下简称一体化工艺),略过将铸件空冷至室温后再重新加热的过程,使浇注-出模-热处理加热工序连续进行,即利用铸件的余热,实现铸造和热处理的连续作业,将固溶处理所需工时缩短50%以上。本课题比较了铸件经标准T6热处理工艺和一体化新工艺处理后的组织和性能,并探究、证明了该工艺的可行性。
01
试验方法
以Al-Si-Cu-Mg合金铸锭和纯度99.9%的纯镁锭为原材料,在内层涂覆氧化铝涂料的石墨粘土坩埚中加热至720~730 ℃并保温,打渣除气后浇注至金属型得到铸件(见图1),浇注时模具预热温度为300 ℃。出模后,分别采用T6工艺和一体化工艺对铸件进行热处理,并对铸件的固溶组织和时效组织进行观察,取样位置见图1。除此之外,在组织分析过程中,取标准T6工艺固溶3 h后淬火得到的铸件组织作为对照组进行比较分析,分别以T6-3和T6-6表示。将试样研磨、抛光、腐蚀后,利用LEICA DM2700 M型金相显微镜和配备能谱仪的Hitachi SU-70型扫描电镜对其微观组织进行观察和分析,并利用X射线衍射仪对试样进行物相分析。其中,浅腐蚀用1%的HF作为腐蚀液,深腐蚀的腐蚀液为10%的HCl。使用光谱仪对试样的化学成分进行测定,结果见表1,合金成分为Al-10Si-0.9Cu-0.4Mg。将热处理之后的铸件加工成φ5 mm×25 mm的标准拉伸试样,在CMT700万能试验机上进行室温拉伸试验,拉伸速率为2 mm/min。每种工艺至少进行3组拉伸试验,并对结果进行统计分析。
图1 加工试棒实物图
标准T6工艺和铸造-热处理一体化工艺的温度曲线见图2。在2种工艺中,固溶处理升温速率均为5 ℃/min,固溶温度均为520 ℃,均采用60 ℃温水淬火,放置24 h后进行175 ℃×6 h人工时效处理。两种热处理工艺的区别在于:①标准T6工艺中,铸件出模后空冷至室温再重新加热至固溶温度,而一体化工艺将铸件从模具中取出后直接放入250 ℃马弗炉中升温进行固溶处理;②标准T6工艺的固溶时间为6 h,一体化工艺的固溶时间为3 h。图2中阴影部分为一体化工艺相比于标准T6工艺所减少的工时,经计算,采用一体化工艺可以将固溶过程所需的工时减少50%以上,能耗降低35%以上,从而达到缩短工时、节约能耗、降低成本的目的。
图2 加工试棒实物图
02
结果及讨论
2.1固溶组织分析
图3为Al-10Si-0.9Cu-0.4Mg合金铸件的固溶组织。可以看出,铸件组织主要由初生α-Al基体和共晶Si相组成,且3种组织中的初生α-Al相无明显区别,采用枝晶法对图3中的二次枝晶间距进行测量统计,发现3种固溶组织中初生α-Al相的平均二次枝晶臂间距十分接近,分别为13.5、14.5、14.1 μm,这是由于初生α-Al相的形成主要取决于凝固过程,热处理过程主要影响共晶Si相和强化相的形态分布,但是对α-Al相影响甚微。固溶处理的目的是使析出相重新在α-Al固溶体中溶解形成过饱和固溶体,为后续的时效处理做准备,同时使共晶Si相细化、圆整化。随着固溶过程的进行,合金中的共晶Si相会经历熔断、粒化和粗化3个阶段。在固溶处理初期,针状的共晶Si发生缩颈、熔断和尖端钝化,该阶段合金力学性能明显提高;持续保温,已经熔断钝化的Si颗粒的圆整度进一步提高并趋于粒化,降低了对合金基体的削弱作用,该阶段合金的抗拉强度进一步提高,且塑形也得到较大提高。继续进行则已粒化的Si颗粒在降低表面能的驱动下进一步粗化生长,该阶段合金的力学性能降低。
经过不同工艺固溶处理后,铸件中第二相的形态分布出现明显差别。第二相主要分布于Si相的末端和相界处,见图3中圆圈处。在T6-3工艺中,淬火后得到的合金组织中仍存在大量第二相,呈粗大的块状和针状分布在晶界处,这是由于保温时间过短,导致第二相未能在α-Al相中充分溶解。按照标准T6工艺固溶6 h后,合金组织中的第二相数量与短时T6固溶组织相比明显减少,且尺寸明显减小,呈细纤维状分布于晶界。在T6-6固溶组织的SEM中,在晶界处出现的纤维状孔洞(圆圈处)可能是第二相在腐蚀试样的过程中掉落所形成的,表明随着固溶时间的延长,第二相得到更充分的溶解。
一体化固溶组织中的第二相虽比T6-6固溶组织中的稍粗大,但其数量远少于T6-3固溶组织中的第二相数量,可能的原因是铸件出模时温度依然很高(高于250 ℃),其中的Mg原子和Cu原子还未完全析出形成稳定的第二相,在α-Al固溶体中溶解时能量壁垒更低,因此保温3 h后第二相的重溶已达到比较充分的状态。经过不同工艺固溶处理后,铸件的共晶Si相也发生了不同程度的变化。在T6-3固溶组织中,共晶Si相中Si原子扩散不充分,多数Si尚未溶断,呈现板片状或处于缩颈状态,见图3d中箭头处。而在T6-6固溶组织中,共晶Si相基本上已完全熔断粒化,在α-Al晶界上呈网状分布。值得注意的是,虽然一体化工艺的固溶时间只有3 h,但其组织中共晶Si相的形态分布与T6-6固溶组织十分相似,这可能是由于采用一体化工艺对铸件进行热处理之前铸件并未完全冷却,因此合金中的Si原子始终保持十分活跃的状态,扩散速度更快,可以迅速的熔断、粒化。
图3 铸件固溶态组织
2.2时效组织分析
图4为Al-10Si-0.9Cu-0.4Mg合金铸件的时效组织。可以看出,经过175 ℃×6 h人工时效后,3种时效组织的差异更加明显,经T6-3固溶+时效处理的铸件,固溶组织中未完全熔断的片状Si相保留至时效组织并在共晶组织中大片聚集;组织中的析出相也进一步粗化,分布于晶界或Si相末端,见图4中圆圈处。经过深腐蚀后可以看出,片状Si的尺寸在十几至二十几个微米之间,穿插于铝基体中(见图4d),这些粗大的Si会割裂铝基体,降低合金的力学性能。在T6-6时效组织中,第二相的分布更加均匀弥散,其尺寸与T6-3组织相比明显细化,呈细小的片状分布于晶界(见图4b)。从深腐蚀后的立体微观组织中可以看出,共晶组织中的球状Si相在三维空间中呈纤维状分布,长度约为20~30 μm(见图4e)。同样地,一体化时效组织中的共晶Si相也呈纤维状分布,且其直径略小于T6-6组织中的Si纤维相,见图4f。
图4 合金时效组织
图5为T6-6组织和一体化组织中共晶Si相的尺寸分布。经计算,T6-6组织和一体化组织中共晶Si颗粒平均直径分别为4.0 μm和3.3 μm。由图5b和图5d可见,T6-6共晶组织中Si颗粒的粒径分布十分离散,在不同的直径范围内Si颗粒的数量十分接近,其中,直径在0~4 μm区间内的Si数量稍多于>4 μm区间内的Si数量;而一体化共晶组织中,Si相直径比较集中,其中直径在1~2 μm范围内的Si数量最多,且小尺寸Si的占比远远高于T6-6的。经拟合,一体化组织中Si的粒径分布符合正态分布,曲线顶点对应的颗粒直径为1.84 μm。由于一体化组织和T6-6组织中的Si含量相同而一体化组织中的Si颗粒更细小,因此一体化组织中Si颗粒数量更多,即分布更加弥散。出现该结果原因是,T6工艺中的固溶时间更长,因此共晶Si相在熔断、粒化后经历了轻度的粗化。
图5 经T6-6和一体化工艺时效处理后的金相组织
虽然一体化时效组织中的共晶Si相更加细小弥散,但其粗大的第二相同样不容忽视。时效处理后,一体化组织中的第二相呈棒状甚至块状分布于晶界,见图4e中圆圈处。图6为不同工艺处理后合金的XRD图谱。可以看出,T6-6时效组织和一体化时效组织中均含有θ-CuAl2相和少量的AlFeMnSi杂质相,除此之外,在一体化时效组织中还出现少量Q-Al5Cu2Mg8Si6相,且Q-Al5Cu2Mg8Si6相和θ-CuAl2相同样存在于一体化固溶组织,说明在一体化工艺的固溶阶段强化相的溶解仍不充分。其次,在两种工艺的固溶组织均存在AlFeMnSi杂质相,这是由于杂质相在固溶阶段不会发生溶解。在一体化时效组织中出现Q相的原因可能是,在Al基体中,Mg原子的扩散系数比Cu高出一个数量级,在一体化工艺固溶处理过程中,Mg原子在α-Al固溶体中扩散比较均匀而Cu原子在晶界处仍富集,造成晶界处强化元素分布不均匀,因此在Cu、Mg摩尔比较高的地方析出Q相。Q相多呈粗大的块状和板片状分布在晶界,且与Si相和AlFeMnSi相聚集分布,见图7。一体化组织中Q相的出现可能提高合金的强度,同时降低合金的塑性。综上,一体化工艺的短固溶时间是一把双刃剑,在细化共晶Si组织的同时会导致强化相粗化,因此,如何协调合金成分和一体化工艺中的固溶保温时间从而同时得到均匀弥散的共晶Si和析出相组织是一体化工艺的优化研究中面临的主要问题。
图6 不同工艺处理后合金的X射线衍射图谱
图7一体化工艺时效处理组织的扫描电镜元素面分布
2.3力学性能
图8为不同热处理状态下铸件的拉伸断口形貌。T6-3铸件的拉伸断口中出现大量的解理面及解理台阶,为典型的解理断裂。这是由于在拉伸过程裂纹萌生于板条状共晶Si粒子与基体结合处并沿着枝晶胞进行扩展。相反,在T6-6铸件和一体化铸件的拉伸断面上出现大量的韧窝和撕裂棱,表明试棒属于韧性断裂,说明铸件具有良好的塑性和韧性,这是因为共晶Si的粒化能够提高合金中裂纹产生时所需要的能量并阻止裂纹沿着Al-Si界面的扩展,从而改善合金的塑性和韧性。
图8 不同热处理状态下铸件的拉伸断口形貌
图9为铸件经3种不同工艺热处理后的室温拉伸性能。结果表明,3种热处理铸件的屈服强度基本持平,抗拉强度和塑性各不相同。经T6-6的工件抗拉强度约为320 MPa,屈服强度约为225 MPa,伸长率约为5.7%。如果仅将固溶时间从标准工艺的6 h缩短到3 h,工件的力学性能大幅下降,抗拉强度仅约290 MPa,伸长率不足2%。采用一体化工艺进行热处理后,铸件的屈服强度约为230 MPa,抗拉强度约为310 MPa,远优于T6-3且与T6-6接近;但其伸长率仅约2.3%,与T6-6工艺相比降低较多,这是由于合金组织中粗大的析出相降低了铸件塑性。通过优化一体化热处理工艺参数并确定与之相匹配的合金成分,有望细化铸件中的析出相尺寸并进一步提高合金的力学性能。
图8 铸件室温拉伸性能和应力-应变曲线
本文入选《特种铸造及有色合金》2019年度优秀论文
优秀论文作者简介:
张硕,男,1968年12月出生,现任烟台路通精密科技股份有限公司总工程师,技术中心主任。1990年毕业于山东工业大学,铸造专业,大学本科学历,目前为机械科学研究总院博士研究生在读。
主要工作业绩:
1.2011年同上海交通大学阮雪榆院士团队合作,成立院士工作站,重点开展产品结构及工艺CAE模拟仿真,针对中重型柴油发动机的飞轮壳产品轻量化进行优化设计及制造过程研发,开发出减重63%的高强铝合金产品替代原有铸铁产品,相关成果通过了省级科技项目鉴定,产品荣获两届国际铸造博览会铸件金奖;
2.同济南大学合作,针对汽车发动机轻量化用高强铝合金进行研究,成功研发出AlSi9Cu1.5Mg0.55的新材料,机械性能达到国内领先水平;
同山东大学合作,针对汽车发动机缸体缸套贴合工艺进行研究,提出冶金贴合的新概念;
4.同西安交通大学,国家快速制造工程中心合作,引入SPB600型3D打印机,制作原型产品打印,铸造模样,芯盒及快速模具,应用于汽车发动机核心零部件的研发,并承担了相关国家863的支撑计划子课题;
5.应用3D打印技术,工业近景摄影测量逆向技术,对烟台开发区及周边的中小企业服务,服务类次达100余项;
6.参研西安交通大学国家863项目《多材料多光源大型激光烧结成形装备及应用研究》项目,负责3D打印用覆膜砂改性及激光烧结模具用于复杂铸件的工艺的开发、示范验证等工作;
7.主持研制智能化低压铸造成形机,及铸造成形及热处理一体化智能单元,承担2014年国家智能制造装备发展专项项目,建设数字化铸造及热处理一体化车间,并于2016年通过了验收。并在此基础上,进一步拓展产品应用的范围,相应生产线于2018年获得山东省智能制作示范项目。
8.在路通工作期间,发表论文5篇,获得发明专利3项,实用新型专利3项,目前已收理的发明专利2项。
9.2014年及2018年分别 荣获烟台开发区劳动模范及烟台市级劳动模范荣誉称号。
END
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